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發(fā)布時間:2021-07-31 15:14  
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在目標物處于極性較弱的樣品基質(zhì)中時,可利用極性相互作用,選擇正相萃取方式;而在極性樣品環(huán)境下,則可采用反相萃取方式。采用陽離子交換機制,可將萃取過程中 pH調(diào)至低于目標物 pKa的兩個 pH單位,即 pH=2.16。研究發(fā)現(xiàn),保留機制的選擇主要受以下幾個因素的影響:保留機制一:目標物官能團的性質(zhì);保留機制二:樣品基質(zhì)的性質(zhì)。
SCX (強陽離子交換)是一種以單分散型、無孔聚合物微球為載體的高i效離子交換色譜柱,用于快速、高i效地分離分析蛋白質(zhì)和多肽。
該 SPE色譜柱具有用于無極性和中度極性化合物的高保性烷i基合成相。
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離子化固相萃取技術(shù)適合于分解為帶電離子的化合物,其作用機制是在帶電的目標化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產(chǎn)生靜電吸引。試樣基質(zhì)可以是極性的,例如水溶液,也可以是非極性的有機溶液,但實際使用時用水溶液較多,如生物體液、江河湖海等天然水、廢水等。
所分析的目標化合物必須具有下列任何一種或多種官能團,才能通過離子力從樣品溶液中分離出來:(1)可產(chǎn)生陽離子的官能團(帶正電荷)(2)可產(chǎn)生陰離子的官能團(帶負電荷),而待分析的目標化合物必須在特定 pH環(huán)境下呈離子化或中性化。
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SPE小柱和色譜柱之間的一個區(qū)別是, SPE是一次性消耗品,在耐受溶劑范圍之外,短時間的溶劑洗滌對小柱的保留特性幾乎沒有影響,而且不會造成保留的顯著差異,因此它使用的 pH值范圍較寬,一般可在pH值范圍1-10之間使用,而不會造成結(jié)果的差異。
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固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是一種將選擇性保留、選擇性洗脫等過程結(jié)合在一起的分離技術(shù)。
在通過吸附劑(Sorbent)處理復(fù)雜樣品時,吸附劑通過極性作用、疏水作用或離子交換等作用力,選擇性地保留了目標物質(zhì)(Aimed Compound)和少量與目標物質(zhì)性質(zhì)相似的組分,而其它組分則通過吸附劑流出小柱,然后以另一種溶劑體系選擇性地洗脫目標物質(zhì),實現(xiàn)了目標物質(zhì)的分離、提純和富集。
固相萃取過程中,“保留”和“洗脫”都受到目標物、吸附劑和溶劑三個因素的影響,對于給定的目標物,選擇合適的吸附劑、樣品溶劑和洗脫溶劑是成功分離的關(guān)鍵。
當選用柱狀規(guī)格時,必須考慮到目標化合物和在萃取條件下可能吸附的總干擾物,而不僅僅是目標化合物。另外,即使目標化合物未超過柱容量, SPE柱在保留目標化合物的同時也保留了部分干擾物,由于兩者的總量已超過柱容量,其結(jié)果必然是部分目標化合物無法保留在 SPE柱中。
預(yù)處理溶劑和參數(shù)的選?。?
確定預(yù)處理 SPE柱所用溶劑及其用量和流速,并進行平衡。在反相或離子交換柱中,通常以或極性為預(yù)處理溶液,以水或緩沖溶液為平衡溶液。
樣本過柱流速度的選擇:下一步是確定樣品通過 SPE柱流動速度。過柱流速與 SPE試樣中填充物的粒徑分布、填充物的填充密度、目標化合物與試樣基質(zhì)的結(jié)合程度、試樣的粘度等因素有關(guān)。