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發(fā)布時間:2020-11-10 04:35  
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廣州聯(lián)方實驗器材有限公司主營產(chǎn)品包含:艾杰爾固相萃取裝置、農(nóng)殘檢測固相萃取裝置、農(nóng)殘檢測裝置、農(nóng)殘檢測裝置代理、果蔬農(nóng)殘檢測裝置等。
水果、蔬菜、芳草、茶葉和蛇麻草中的農(nóng)i藥殘留固相萃取方法
1. 樣品前處理
a. 水果、蔬菜、芳草稱取10g樣品,茶葉和蛇麻草稱取5g樣品并加入20mL水,靜置15min;
b. 加入50mL乙i腈,進(jìn)行勻漿,抽濾,用20mL乙i腈淋洗濾紙上的殘留物,合并濾液,*后用乙i腈定容至100mL;
c. 量取20mL濾液,加入10g NaCl和20mL 0.5mol/L的磷酸緩沖液(pH7.0),充分振搖10min,靜置使溶液分層,棄去水相層;
d. 脫水: 將乙i腈層溶液過裝有無水硫i酸鈉的漏斗,并用適量乙i腈淋洗漏斗,收集全部濾液;
e. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,濃縮近干,用2mL的乙i腈(3:1)重新溶解,待凈化。
2. Carbon/NH2 SPE凈化
a. 活化: 用10mL的乙i腈(3:1)淋洗,進(jìn)行活化;
b. 上樣: 將上述的2mL樣品溶液,加入到Carbon/NH2 SPE柱中;
c. 洗脫: 用20 mL的乙i腈(3:1)淋洗SPE柱,收集所有上樣流出液和洗脫液;
d. 濃縮: 低于40℃溫度條件下,濃縮近干,再加入5mL丙i酮重新溶解后并濃縮近干,用丙i酮/正己烷(1:1)溶解定容至1mL。
3. GC-MS或GC-MS/MS 檢測
4. 樣品成分
數(shù)百種殺蟲劑、殺菌劑、除i草劑、飼料添加劑、獸藥等。
廣州聯(lián)方實驗器材有限公司主營產(chǎn)品包括:食品農(nóng)殘檢測裝置、蔬菜農(nóng)殘檢測裝置、水果農(nóng)殘檢測裝置、堅果農(nóng)殘檢測裝置、食用菌農(nóng)殘檢測裝置等。廣州聯(lián)方實驗器材有限公司是一家集研發(fā)、生產(chǎn)、銷售實驗室儀器、設(shè)備及相關(guān)配套裝置于一體的現(xiàn)代高新科技企業(yè)。公司致力于為廣大客戶提供專業(yè)的產(chǎn)品、滿意的服務(wù)和完善的解決方案?;罨ǔ2捎脙蓚€步驟,先用洗脫能力較強(qiáng)的溶劑洗脫去柱中殘存的干擾物,激i活固定相。
固相萃取的應(yīng)用優(yōu)勢
在什么項目的前處理適合使用固相萃取技術(shù),即用固相萃取會比普通的溶劑萃取更理想,個人認(rèn)為有以下幾種情況:
(一) 水中有機(jī)物的前處理。
此類常規(guī)處理基本上是用與水不相溶的有機(jī)i溶劑振蕩萃取,用固相萃取的優(yōu)勢在于
(1) 可以定量地重復(fù)前處理過程。
溶劑振蕩的操作一般只能要求到控制時間的程度,卻無法控制振蕩頻率,強(qiáng)度,動作,我們知道,每個人的振蕩動作是不同的,就是同一個人,也很難保證始終劃一的動作。所以說,溶液萃取的動作是不定量,不能重復(fù)的。
而在應(yīng)用固相萃取時,比較容易保持過柱和洗脫速度的均一和穩(wěn)定,因此,固相萃取的萃取過程是可以重復(fù),可定量的。
(2) 現(xiàn)場處理。
水中有機(jī)物的分析有一個長期困擾我們的瓶頸。即有機(jī)物在池塘水庫等環(huán)境中能保持相對穩(wěn)定,但是一旦進(jìn)入采樣瓶這個小環(huán)境中,就會迅速發(fā)生變化,所以很多水的有機(jī)物分析方法要求即采即分析,不能超過4個小時,可一般的情況是,從取水回到實驗室的時間就遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止4小時了,樣品發(fā)生了變化,分析結(jié)果的可靠性可想而知。上樣----將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
廣州聯(lián)方實驗器材有限公司主營產(chǎn)品包含:固相萃取裝置、手動固相萃取裝置、固相萃取裝置配套、全自動固相萃取裝置、固相萃取裝置代理等。廣州聯(lián)方實驗器材有限公司決心通過艱苦扎實的努力、高度的責(zé)任心和事業(yè)感,樹立起中國實驗室儀器的一面旗幟,為實驗室儀器行業(yè)的快速發(fā)展做出巨大的貢獻(xiàn),建立強(qiáng)大的完善的銷售、技術(shù)服務(wù)和售后服務(wù)網(wǎng)絡(luò)。SPE在土壤中農(nóng)i藥殘留分析方面的應(yīng)用測定土壤中的農(nóng)i藥殘留一般是先用適當(dāng)?shù)奶崛∪軇┘疤崛》绞綇耐寥罉悠分袑⒋郎y的農(nóng)i藥提取出來,再利用固相萃取技術(shù)進(jìn)行凈化。
固相萃取儀的運用
通過固相萃取,可以在固體和液體之間分配分析物,使用各種高質(zhì)量的材料,為不同的應(yīng)用提供各種分離模式,包括使用反相,正相,離子交換,限制分子吸附劑進(jìn)行分配。
引入固相微萃取來分析揮發(fā)性和半揮發(fā)性化合物,這些發(fā)展促進(jìn)了自動化的樣品處理。固相萃取是一個技術(shù)增長領(lǐng)域,在臨床毒理學(xué)中的應(yīng)用很廣,在臨床化學(xué)中也具有更廣泛的價值。例如,用于分析揮發(fā)性和非揮發(fā)性代謝物,放i射性元素和痕量金屬物種形成。
隨著對生化過程知識的增加,人們越來越需要分析血液,尿液和其他生物樣本,這些樣本含有大量干擾物質(zhì),樣品制備是一個關(guān)鍵且耗時的步驟,分析時間的75%以上。定量分離污染物,將其濃縮到可測量的范圍內(nèi),然后以適當(dāng)?shù)男问交厥账鼈円赃M(jìn)行分析。根據(jù)分析物和定量方法,可以使用一系列程序。離心,色譜,蒸餾,過濾,和沉淀。液體萃取一直是氣相色譜和其他色譜分析的首i選制備方法,但很耗時,需要高純度溶劑,易受污染,回收率和精密度很低。固相萃取的簡要過程:典型的離線固相萃取一般分為活化吸附劑、上樣、洗滌和洗脫四個步驟。