連續(xù)流動(dòng)分析(ContinuousFlowAnalysis)技術(shù)

連續(xù)流動(dòng)分析（Continuous Flow Analysis）技術(shù)是20世紀(jì)中葉科研工作者為了應(yīng)對(duì)大批量的分析樣品而開發(fā)的自動(dòng)分析儀器，當(dāng)時(shí)為了解決樣品在分析流路中的擴(kuò)散現(xiàn)象，需要往分析流路中注入氣泡，稱為隔斷流動(dòng)分析（Segmented Flow Analysis）

J.Ruxicka和E.H.Ｈansen在SFA的基礎(chǔ)上共同創(chuàng)立了連續(xù)流動(dòng)注射（Flow Injection Analysis）分析技術(shù)，即再封閉的管路中向連續(xù)流動(dòng)的載流斷續(xù)地注入一定體積的樣品，試劑與樣品在混合圈中反應(yīng)，然后流過檢測(cè)器，化學(xué)分析未必在穩(wěn)定狀態(tài)下進(jìn)行，這是FIA的重要理念。33-2016中和鹽的檢測(cè)方法中常用的是分光光度法，此方法為純手工操作，操作復(fù)雜，無法避免手工誤差，不僅實(shí)驗(yàn)時(shí)間長，而且對(duì)顯色時(shí)間要求嚴(yán)格，無法一次性做大量樣品。

FIA連續(xù)流動(dòng)注射分析的技術(shù)有如下特點(diǎn)：

●非穩(wěn)態(tài)分析理論的成功應(yīng)百倍地縮短分析時(shí)間

●先進(jìn)的工藝及改良技術(shù)使得加、除氣泡裝置不再需要

●大大縮小了分析流路管線的管徑，減少了消耗的樣品量

●提高了連續(xù)流動(dòng)注射分析分析的度和靈敏度

●在確定了管線長度和內(nèi)徑的流路系統(tǒng)中，可準(zhǔn)確地注入樣品的體積和液體流速，從而獲得的重復(fù)性

硝態(tài)氮是作物生長的重要無機(jī)氮源之一，其含量直接關(guān)系到作物的產(chǎn)量與品質(zhì)。調(diào)味品已經(jīng)從簡單的油鹽醬醋發(fā)展成為一個(gè)品種眾多的大家族，成為人們生活中不可或缺的食物伴侶。土壤中過多的硝態(tài)氮會(huì)引起作物含量超標(biāo)，食用后亦危害人體健康，引發(fā)農(nóng)產(chǎn)品安全問題；再者，土壤中硝態(tài)氮的淋失不僅影響土壤肥力，而且是地下水污染的主要來源。因此，及時(shí)準(zhǔn)確地測(cè)定和掌握土壤中的硝態(tài)氮含量，對(duì)于指導(dǎo)合理施肥、促進(jìn)農(nóng)業(yè)增效、保障農(nóng)產(chǎn)品安全均具有重要意。

目前，我國實(shí)驗(yàn)室測(cè)定土壤中硝態(tài)氮含量的方法主要為蒸餾法和微量擴(kuò)散法這兩種手工測(cè)定方法，費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、效率低。流動(dòng)注射分析法是近年來新興的分析方法，對(duì)于批量樣品的測(cè)量具有很大優(yōu)勢(shì)，不但分析速度快、操作自動(dòng)化，而且靈敏度高。

實(shí)驗(yàn)部分

儀器及原理

①儀器：FIA6000 全自動(dòng)流動(dòng)注射分析儀硝氮分析模塊（北京吉天儀器有限公司）。

②原理：鎘能還原水中為鹽，連同水樣中原有的鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺重氮化，再與鹽酸N-(1-萘基)偶合，形成玫瑰紅色的偶氮染料，用光度法在540nm處進(jìn)行測(cè)定，減去不經(jīng)還原柱的水樣用同樣的方法測(cè)得的鹽，得出的含量。

樣品采集及前處理

流動(dòng)注射分析儀儀器結(jié)構(gòu)

流動(dòng)注射分析儀由主機(jī)、自動(dòng)進(jìn)樣器、多個(gè)分析通道、軟件工作站組成。1、儀器設(shè)備結(jié)構(gòu)較簡單、緊湊特別是集成或微管道系統(tǒng)的出現(xiàn)，致使流動(dòng)注射技術(shù)朝微型跨進(jìn)一大步。其中每個(gè)分析通道具有十通道蠕動(dòng)泵、化學(xué)分析模板、雙光束檢測(cè)器、系統(tǒng)控制和信號(hào)采集電路。通道內(nèi)置該方法需要的在線加熱、在線蒸餾、在線紫外消解和在線萃取裝置等，由軟件控置化學(xué)反應(yīng)過程。各通道之間完全獨(dú)立，更換分析方法無需改變硬件。軟件工作站支持8個(gè)通道同時(shí)檢測(cè)。

蠕動(dòng)泵：10通道蠕動(dòng)泵，泵速可由程序設(shè)定，5-100轉(zhuǎn)/分鐘

自動(dòng)進(jìn)樣器：大容量極坐標(biāo)自動(dòng)進(jìn)樣器，大于160個(gè)樣品位，有防撞針裝置

雙光束檢測(cè)器：波長檢測(cè)范圍340nm——1050nm。高靈敏度藍(lán)光增強(qiáng)型光電檢測(cè)器、A/D轉(zhuǎn)換器，檢測(cè)動(dòng)態(tài)范圍不小于3個(gè)數(shù)量級(jí)。

稀釋器：可以自動(dòng)配制校正曲線樣品及在線稀釋超標(biāo)樣品，稀釋倍數(shù)1.5-10000倍。

試劑用量：根據(jù)方法不同，10ug—100ug不等

分析頻率：各方法不同，快120樣/小時(shí)

控溫范圍：室溫—180℃，超溫保護(hù)

工作環(huán)境：室內(nèi)使用，環(huán)境溫度10-35℃。相對(duì)濕度：25%—85%，無凝露。

流動(dòng)注射分析儀的應(yīng)用范圍

流動(dòng)注射分析儀的體積小、功耗低，分析速度快，環(huán)境友好，試劑均在密閉的管路中流動(dòng)，沒有揮發(fā)性的氣體產(chǎn)生；在線蒸餾等功能的應(yīng)用，避免了大功率電爐和大量冷凝水的使用；在完成的工程化樣機(jī)的基礎(chǔ)上，已經(jīng)進(jìn)行了小批量生產(chǎn)，并具備了大批量的生產(chǎn)能力。在完成的工程化樣機(jī)的基礎(chǔ)上，已經(jīng)進(jìn)行了小批量生產(chǎn)，并具備了大批量的生產(chǎn)能力。采用的技術(shù)提高了市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力、具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益、環(huán)境效益和社會(huì)效益。　　流動(dòng)注射分析法使用的檢測(cè)手段異常廣泛，可以根據(jù)需要而采用不同的檢測(cè)記錄系統(tǒng)，幾乎現(xiàn)有定量分析儀器的檢測(cè)器，如各類光學(xué)檢測(cè)器、電化學(xué)檢測(cè)器等都可用作檢測(cè)器。其中大部分需要有流通池，試樣帶在流經(jīng)流通池的瞬間進(jìn)行動(dòng)態(tài)檢測(cè)。另外，可將與一些大型分析儀器聯(lián)用，可將流動(dòng)注射分析儀看作流動(dòng)注射的檢測(cè)器，或?qū)⒘鲃?dòng)注射看作是分析儀器的進(jìn)樣稀釋裝置，如流動(dòng)注射—原子吸收裝置、流動(dòng)注射—等離子體原子發(fā)射裝置等。流動(dòng)注射分析的應(yīng)用范圍十分廣泛，特別是在環(huán)境學(xué)、臨床醫(yī)學(xué)這兩個(gè)領(lǐng)域中的應(yīng)用多?！　》€(wěn)定的進(jìn)液系統(tǒng)：壓力可調(diào)節(jié)式蠕動(dòng)泵，采用新型彈性材料可適應(yīng)不同壁厚泵管，解決了傳統(tǒng)壓蓋蠕動(dòng)泵由于不同壁厚泵管疲勞趨勢(shì)不一致問題　　自適應(yīng)光學(xué)系統(tǒng)：可根據(jù)檢測(cè)方法自動(dòng)調(diào)節(jié)檢測(cè)波長并對(duì)光強(qiáng)進(jìn)行增益調(diào)節(jié)，智能化實(shí)現(xiàn)波長切換、增益調(diào)節(jié)、多光程自適應(yīng)，提供更好的光學(xué)性能，使檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確可靠，支持多種規(guī)格的流通檢測(cè)池，可擴(kuò)展紫外、電極等不同類型檢測(cè)器，滿足不同檢測(cè)的需求　　智能流路控制系統(tǒng)：多功能檢測(cè)方法的整合，不同檢測(cè)方法自動(dòng)完成切換及預(yù)熱，方法切換時(shí)加入自動(dòng)化清洗程序，避免不同檢測(cè)項(xiàng)目交叉污染，提高檢測(cè)準(zhǔn)確度。　　人性化軟件設(shè)計(jì)：軟件實(shí)現(xiàn)了可視化的全狀態(tài)監(jiān)控功能，保證檢測(cè)條件的一致性、重復(fù)性，讓儀器時(shí)刻處于很好的狀態(tài)