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發(fā)布時間:2020-11-07 08:14  
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直讀光譜實驗室安裝條件要達標
① 實驗室內(nèi)的環(huán)境溫度要控制在10-30℃,相對濕度控制在20%-80%,確保無腐蝕性氣體。
② 氬氣的供給純度要達到99.999%以上,不純氬氣中雜質(zhì)影響激發(fā)效果,降低元素的光強值,分析結(jié)果出現(xiàn)偏差。
③ 輸入實驗室的電源要接在交流穩(wěn)壓器上,輸出電壓接到直讀光譜儀器上,電源電壓波動范圍控制在-5%~+5%以內(nèi)。
做好樣品分析準備。 設備和PC電源電壓選擇開關(guān)要設置適當?shù)妮斎腚妷?,過濾量要在三分之一,氬氣壓力設置為0.5MPa。光譜儀打開后少穩(wěn)定一個小時。激發(fā)試樣看激發(fā)點是否正常,做程序修正,觀察數(shù)據(jù)穩(wěn)定性和準確性。根據(jù)情況決定是不是要做光譜校正和標準化。
正確進行樣品分析。
認真制備試樣 樣品切割和磨樣處理后,激發(fā)面能密封住激發(fā)孔,樣品表面清潔,無裂紋、砂眼、氣孔等缺陷,樣品和激發(fā)板不能漏氣。
激發(fā)樣品 樣品制備好后在激發(fā)臺激發(fā)3次,刪除異常點,留三組數(shù)據(jù)取平均值。
做好直讀光譜儀的維護保養(yǎng)。
要按時清潔儀器可見光透鏡和紫外光透鏡,定期檢查更換排氣瓶的水量,定期清潔空氣濾芯、更換濾芯。
定期清潔火花臺,樣品激發(fā)的過程產(chǎn)生的金屬蒸氣一部分附在火花臺上,久而久之大量粉末沉積,降低兩電極之間的絕緣性能,影響激發(fā)效果。
從事直讀光譜儀的這些年里,經(jīng)常會碰到客戶問:為什么直讀光譜儀需要配置標準樣品?直讀光譜儀不是直接測量產(chǎn)品就應該很準確的嗎?為什么還需要標準樣品去校準?等等一系列問題。這些問題都涉及到標準物質(zhì),針對這些問題,想和大家分享一下關(guān)于標準物質(zhì)的知識。
在日常生產(chǎn)過程、實驗研究、科學探索等各行各業(yè),其實我們都能見到人們運用各種各樣的儀器儀表、測量用具。那么怎樣保證和衡量這些設備是否可靠準確的運行,這其中必然會有一個標準的參照物來做參考和對比,那么這個參照物也可以簡單的定義為標準物質(zhì)。
標準物質(zhì)(RM)是具有一種或多種足夠均勻和很好的確定了特性,用以校準測量裝置、評價測量方法或材料賦值的一種材料或物質(zhì)。 注:一種標準物質(zhì)可以是純的或者混合的氣體、液體或固體。
光電光譜分析選用的分析線,必需符合下列要求
直讀光譜分析時,一般都采用內(nèi)標法。因內(nèi)標法進行分析時常采用多條分析線和一條內(nèi)標線組成,常用試料中的基體元素為內(nèi)標元素。組成的線對要求均稱,就是當激發(fā)光源有波動時,兩條線對的譜線強度雖有變化,但強度比或相對強度能保持不變。
如R表示強度比即
R=I1/I0
I1為分析線的強度,Io為內(nèi)標線強度,表明I1和Io同時變,而R則不受影響。R與含量C之間有線性關(guān)系。
在光電直讀光譜分析時,有很多分析通道,要安裝許多內(nèi)標通道有困難,因此采用一個內(nèi)標線。但有人認為再要提高光電光譜分析的準確度還得采用不同的內(nèi)標線,這還有待于光電轉(zhuǎn)換元件的小型化來解決。
光電法時,有時還用內(nèi)標線來控制曝光量,稱為自動曝光,也就是樣品在曝光時,分析線和內(nèi)標分別向各自積分電容充電,當內(nèi)標線的積分電容器充電達到某一預定的電壓時,自動截止曝光。此時分析線的積分電容器充電達到的電壓即代表分析線的強度I,并且亦即代表分析線的強度比R(因為R=I1/Io,而此時Io保持常數(shù))這個強度I或強度比R就由測光讀數(shù)所表示。
現(xiàn)在一般采用計時曝光法較為普遍。