廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。二醇基SPE柱品牌

為何在 SPE操作中會出現(xiàn)流速非常慢或流速不一致，回收率較低，且平行性差？也許很多小伙伴都遇到過這樣的問題。小子選錯了，方法有問題嗎？或者填充材料的粒度分布不均勻，填充松緊度不穩(wěn)定？實際上 SPE小柱每批流速都有嚴(yán)格的質(zhì)量控制范圍，在質(zhì)量控制范圍內(nèi)的小柱可以保證穩(wěn)定的流速，超出質(zhì)量控制范圍的小柱將作為異常品處理。那么，是否可以采用一種穩(wěn)定的方法，用出廠流速測試合格

實際上還有一個很容易被大家忽視的細(xì)節(jié)也會導(dǎo)致流動速度過慢： SPE小柱在運(yùn)輸過程中篩板和填料可能會發(fā)生微小的松動，導(dǎo)致空氣進(jìn)入填料(一般不容易被肉眼看到)，含氣填料在氣壓下會導(dǎo)致溶劑流動緩慢。這一點(diǎn)大家都能理解，為什么同一批小柱子會出現(xiàn)流速不平衡的情況

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正壓除氣泡

試樣數(shù)量較少，填充量較小，人工施加正壓較為方便，可采用針筒連接接頭法進(jìn)行正壓排除氣泡。

□負(fù)壓排泡

試樣量較大，填料量大，人工施加正壓不便，可用真空泵連接固相萃取裝置，負(fù)壓排出氣泡。

1.2排氣泡的時間？

在 SPE操作中，一般包括平衡活化、上樣、淋洗、洗脫四步。是否每個步驟都需要一個排氣泡？但是，一般情況下，當(dāng)填料之間有空隙時，需要排出氣泡，例如，當(dāng)平衡液被激1活后，需要排出氣泡，使溶液能更好地與填料接觸。

另外還有一個容易忽略的環(huán)節(jié)也是需要排出氣泡的，一般淋洗后需要進(jìn)行抽干操作，抽干后填料間也會有空氣進(jìn)入，加入洗脫液后，也是要排出氣泡的，否則大量的氣泡也會嚴(yán)重影響洗脫液的流速和洗脫效果。

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預(yù)處理溶劑和參數(shù)的選?。捍_定預(yù)處理 SPE柱所用溶劑及其用量和流速，并進(jìn)行平衡。在反相或離子交換柱中，通常以或極性為預(yù)處理溶液，以水或緩沖溶液為平衡溶液。通常采用洗脫溶劑或非極性對正相柱進(jìn)行預(yù)處理。

預(yù)處理和平衡溶液過柱流速的要求并不很高，只要能保證官能團(tuán)的碳鏈得到有效拉伸，填充物達(dá)到接收樣品的平衡狀態(tài)即可。

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樣本過柱流速度的選擇:下一步是確定樣品通過 SPE柱流動速度。過柱流速與 SPE試樣中填充粒子的大小和尺寸分布、填充粒子的密度、目標(biāo)化合物與試樣基質(zhì)的結(jié)合程度、試樣的粘度等因素有關(guān)。

一般情況下，100 mg填料的反相硅膠柱流速控制在2~l0mL/min之間。離子交換法萃取時，為了保證目標(biāo)化合物有足夠的時間與 SPE柱填料中的離子交換官能團(tuán)作用，應(yīng)適當(dāng)降低樣品通過 SPE柱的速度，因為它們的相互作用需要比非極性作用力更多的能量，因此應(yīng)適當(dāng)降低樣品穿過 SPE柱的速度，一般控制在1.5~5 mL/min。

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清洗與干燥參數(shù)選?。喝裟繕?biāo)化合物為中性化合物，且選擇了疏水性的非極性填料(如C4、C8、C18等)，則可用水或柱子平衡的緩沖液清洗。若分析物對固相萃取柱的吸附能力較強(qiáng)，則可在洗滌液中加入水溶性，提高洗滌效果。

當(dāng)發(fā)現(xiàn)回收率下降時，收集該組分，并檢測目標(biāo)化合物是否在這一階段被洗脫。若經(jīng)調(diào)整 pH使可離子化目標(biāo)化合物中性化，并通過疏水力被 SPE柱吸附，則必須注意洗滌時 pH保持不變，以免由于 pH的變化而導(dǎo)致目標(biāo)化合物在洗滌過程中丟失。

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若目標(biāo)化合物為陰或陽離子(如采用 SAX、 PSA、NH2、 SCX、 CBA和 PRS等離子交換柱萃取)，可用柱平衡的緩沖液清洗。對帶單電分析物，緩沖液的離子強(qiáng)度不能超過50 mmol/L。對帶雙電的分析物，緩沖液的離子強(qiáng)度不能超過10 mmol/L。

水份的存在對特定環(huán)境中目標(biāo)化合物的洗脫及后續(xù)分析有一定的影響。所以 SPE柱必須先干燥，然后才能洗脫。烘干方法通常采用正、負(fù)壓力。

正壓法通常是將帶一定壓力的空氣或氮?dú)鈴?SPE柱上吹走填料中的水；負(fù)壓法則是將一定真空度從萃柱下吹走殘余的水。有時候，為了更好地去除殘余的水份，可以使用量的極性，比如50μ L。若目標(biāo)化合物易揮發(fā)，要注意控制正壓/負(fù)壓除水時間，避免在干燥過程中造成損失。