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柱溫箱，在柱溫箱中有色譜柱，實(shí)際上分離是發(fā)生在色譜柱上，柱溫箱本身的保養(yǎng)和使用要點(diǎn)并不多說。小探認(rèn)為，實(shí)際上柱溫箱是整個液相色譜系統(tǒng)中皮實(shí)的一個部件，只要保證接頭擰緊不漏氣，好像一萬年都看不出來它出了什么問題，要注意的是安捷倫的柱溫箱會有兩個控制溫區(qū)，左邊寫著3 uL，右邊寫著6 uL，一般情況下，我們要用3 uL的柱溫箱，一般情況下，我們要使用3 uL的那個，以減小儀器的延遲和擴(kuò)散。

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探測器。探測器的種類很多，而且各有千秋，在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測器。兩者均為紫外類檢測器，盡管光路設(shè)計(jì)不同，但基本原理是一致的。6.1探測系統(tǒng)中一個非常重要的部分是光源，俗稱燈，它是一種消耗品，就像家里的燈泡，用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點(diǎn)不亮?xí)r要更換，因?yàn)榉旁跈z測器中的燈是需要發(fā)射能量的，一旦能量衰減到一定程度，就會出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下，燈泡的壽命是2000 h，當(dāng)達(dá)到這一時，我們就特別注意燈泡的能量狀況，可以在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測試”來判斷，測試結(jié)果將分別對低、高三個波長段的能量進(jìn)行評估，一旦某一波長段的結(jié)果顯示失敗，就表示要換燈，通常個失敗的是低波長段。檢測器中的另一個重要部分是檢測器，也被稱為流通池。許多時候，大家關(guān)心的是檢測池是否被堵住，因?yàn)闄z測池一般不耐壓，所以一旦堵住，很容易造成損壞。

OPSIs使得質(zhì)譜更加簡單，而且經(jīng)常避免了 HPLC的復(fù)雜程度，即使是初級用戶也能迅速掌握質(zhì)譜的使用。使用者只需使用 OPSI探針接觸樣品，幾秒內(nèi)就可以確定其化學(xué)成分和大致比例。OPSI簡單，價格低廉，易于與現(xiàn)有的 SCIEX質(zhì)譜儀集成。本發(fā)明的質(zhì)譜儀、使用方便、成像分辨率高，可作為材料科學(xué)、生物、化學(xué)等領(lǐng)域應(yīng)用的一種有效工具。

早先的質(zhì)譜儀主要用于同位素測定和無機(jī)元素分析，二十世紀(jì)四十年代后開始用于有機(jī)物分析，六十年代GC-MS聯(lián)用儀的出現(xiàn)，使得質(zhì)譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域大大擴(kuò)大，開始成為有機(jī)物分析的重要儀器。隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的應(yīng)用，質(zhì)譜分析方法發(fā)生了很大的變化，使得它的技術(shù)更成熟，使用更方便。八十年代以后出現(xiàn)了一些新的質(zhì)譜技術(shù)，如快原子轟擊電離子源、基底輔助激光解吸電離源、電噴霧電離源、大氣壓化學(xué)電離源、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀、富立葉變換質(zhì)譜儀等。這種新的離子化技術(shù)和新的質(zhì)譜計(jì)使得質(zhì)譜分析有了很大的進(jìn)步。如今，我們來對比一下這些質(zhì)譜儀的優(yōu)缺點(diǎn)，讓您更了解每種儀器的特性，以便您在以后的工作中能夠選擇好的質(zhì)譜儀。

四極桿質(zhì)譜計(jì)QMS是質(zhì)譜、定量能力突出的質(zhì)譜儀，在GC-MS中占絕大多數(shù)。  好處：設(shè)備簡單，成本低；操作簡便；具有 SIM功能的量化功能；在大多數(shù)的測試標(biāo)準(zhǔn)中都使用了儀器設(shè)備。  劣勢：沒有串聯(lián)能力，定不足；分辨率較低(單位分辨率)，同位素與其它離子干擾近似存在；慢速；低質(zhì)量上限(小于1200 u)。

泵用后不能及時清洗移動相中不得含有腐蝕性物質(zhì)，含有緩沖液的流動相不能留在泵中，特別是當(dāng)泵停泵過夜或更久時。若含有緩沖液的流動相留在泵中，可能會析出鹽的微晶，如上述固體顆粒那樣損壞密封環(huán)和柱塞，甚至只是因?yàn)槿芤禾幱陟o止?fàn)顟B(tài)時，會析出。所以，必須用純水將泵完全清洗干凈，然后轉(zhuǎn)換成適合于保存色譜柱和有利于泵維護(hù)的溶劑(對于反相鍵合硅膠固定相，可能是或-水)流相去空水泵工作時要注意防止溶劑瓶內(nèi)的流動相被用完，否則泵運(yùn)轉(zhuǎn)也會磨損柱塞、氣缸或密封環(huán)，終造成泄漏。如果沒有流動相的外流，沒有壓力指示怎么辦？也許是泵內(nèi)有大量的氣體，此時可開啟泄壓閥，使泵在較大流量(如5 ml/min)下運(yùn)轉(zhuǎn)，排出氣泡，也可用一個50 ml的針筒在泵出口協(xié)助抽氣。另外一個可能的原因是密封環(huán)磨損需要更換。

不穩(wěn)定的壓力和流量其原因可能是需要排除的氣泡；或單向閥內(nèi)有異物，可卸下單向閥，浸入內(nèi)超聲清洗。有時候可以是砂濾棒內(nèi)部出現(xiàn)氣泡，或者被細(xì)小鹽粒或滋生微生物部分堵塞，此時，可卸下砂濾棒浸入流動相超聲除氣泡，或?qū)⑸盀V棒浸入稀酸(如4 mol/L)中迅速除去微生物，或?qū)Ⅺ}溶解，再立即清洗。為什么壓力太大還是太低？也許是管道堵塞了，需要清理清理。另一種可能是由于管道出現(xiàn)了泄漏。檢驗(yàn)阻塞或泄漏時，應(yīng)逐段進(jìn)行。采用梯度洗脫時，由于多種溶劑混和，組分不斷變化，產(chǎn)生了一些特殊問題，必須引起足夠的重視。PS:(在液相色譜中對成分復(fù)雜的樣品，采用梯度洗脫法。在同一分析周期內(nèi)，不停地改變流動相的濃度比例，稱為梯度洗脫。這樣，在一個復(fù)雜樣品中，性質(zhì)差異較大的組分，就能達(dá)到各自合適的容量因子 k的分離效果。

坡度洗脫的流動相選擇不當(dāng)要注意溶劑的溶解性，不相容性溶劑不能作為梯度洗脫的流動相。部分溶劑混溶于一定比例，超過一定范圍后就不能互溶，使用時更要注意。同時，在與緩沖溶液混合時，也會發(fā)生與緩沖劑混合，在使用過程中需要特別注意。不計(jì)空白梯度洗脫為保證良好的重復(fù)性，梯度洗脫的溶劑純度要求較高。由于弱溶劑中的雜質(zhì)在色譜柱上被強(qiáng)溶劑洗脫，在分析樣品之前，必須對樣品進(jìn)行空白梯度洗脫，識別溶劑雜質(zhì)峰。分級洗脫溶劑需要完全脫氣，以防止在混合過程中產(chǎn)生氣泡。沒有考慮溶劑混合引起的粘度變化由于混合溶劑的粘度隨組分而變化，因此，在梯度洗脫過程中常常會發(fā)生壓力變化。比如，和水的粘度都比較小，當(dāng)它們以相似比例混合時，粘度增加很大，這時的柱壓比或水為流動相時大一倍。所以在梯度洗脫時要注意防止壓力超過輸液泵或色譜柱可以承受的大壓力。

六通閥的正確使用與維護(hù)①樣品進(jìn)樣前，要用0.45μ的濾膜過濾，以減少微粒對進(jìn)樣閥的磨損。②旋轉(zhuǎn)閥芯時不要太慢，不要停留在中間位置，否則流動相受阻，使泵內(nèi)壓力急劇上升，甚至超過了泵的大壓力；再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位置，過高的壓力會使柱頭損壞。③為了防止進(jìn)樣閥內(nèi)的緩沖鹽及樣品殘留，每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥。一般可采用清水沖洗，或先用溶樣溶劑沖洗，再用清水沖洗。