廣州碩譜生物科技有限公司Diol固相萃取柱品牌

固相萃取（Solid Phase Extraction，簡(jiǎn)稱SPE），也稱固相提取，是一種基于液-固色譜分離，對(duì)目標(biāo)化合物可以進(jìn)行選擇性吸附、選擇性洗脫的前處理技術(shù)。根據(jù)其保留機(jī)制，作用力主要分為非極性相互作用、極性相互作用、離子交換作用（靜電吸引力）。

離子交換小柱針對(duì)的是可解離的帶電物質(zhì)，在農(nóng)殘、獸殘的分析中，使用居多的還是正相萃取和反相萃取小柱。今天小編就帶大家詳細(xì)地了解一下正相萃取和反相萃取。

MCX小柱

領(lǐng)域：食品

離子交換小柱體系中的實(shí)力擔(dān)當(dāng)，混合型陽離子交換的聚合物小柱，對(duì)堿性的化合物有很好的選擇性，三聚1qíng胺檢測(cè)的好幫手。

主要作品

? 動(dòng)物源性食品中β受體激動(dòng)劑的多組分殘留測(cè)定方法

? 安譜MCX小柱在β受體激動(dòng)劑的使用

? 固相萃?。合嗌V串聯(lián)質(zhì)譜法對(duì)辣椒粉中羅丹明B的檢測(cè)

? 固相萃取小柱在不同乳制品中檢測(cè)三聚1qíng胺的應(yīng)用

? 飼料酵母中三聚1qíng胺殘留量的檢測(cè)

反相萃取吸附機(jī)理。

反相作用機(jī)理：

對(duì)于通過非極性作用力吸附在非極性SPE柱上的目標(biāo)化合物，可以用具有非極性性質(zhì)的溶劑洗脫，如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。只要溶劑的洗脫強(qiáng)度足以破壞目標(biāo)化合物與吸附劑非極性官能團(tuán)之間的范德華力，就可以順利地將目標(biāo)化合物從SPE柱上洗脫下來。即便是極性較強(qiáng)的甲1醇，對(duì)于許多化合物來說也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。有時(shí)單一溶劑不能把疏水性強(qiáng)的目標(biāo)化合物完全洗脫下來，則可考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸乙酯（1：1，體積比）。

色譜柱維護(hù)-反相柱

樣品

zui好將樣品溶解在流動(dòng)相或極性相近的溶劑中。如果使用梯度洗脫，則需要將樣品溶解在初始流動(dòng)相或極性相近的溶劑中。樣品溶液不應(yīng)含有任何顆粒物，zui好使用0.5μm或更小粒徑的濾膜過濾。樣品溶液如果使用強(qiáng)溶劑（例如，流動(dòng)相為水，樣品溶劑為甲1醇），為達(dá)到較好峰形，需要降低進(jìn)樣量（以250x4.6mm規(guī)格為例，小于10μL）。

固相萃取小柱的選擇固相萃取柱的種類很多，具體實(shí)驗(yàn)工作中，需根據(jù)分析對(duì)象、檢測(cè)手段及實(shí)驗(yàn)室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的固相萃取柱。要考慮固相萃取柱對(duì)分析對(duì)象的萃取能力、樣品溶液的體積、洗脫后溶液的zui終體積、及樣品溶液中被測(cè)物及干擾物的總量。

一般被柱中吸附劑吸附的被測(cè)物及干擾物的總質(zhì)量不應(yīng)超過吸附物總質(zhì)量的5%。洗脫劑的體積一般應(yīng)是萃取柱柱床體積的2-5倍。?

回收率低在一次完整的SPE操作中，目標(biāo)化合物可能會(huì)存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當(dāng)“目標(biāo)物沒有回收或回收率低” 現(xiàn)象發(fā)生時(shí)，可向樣品溶液加入標(biāo)液，然后進(jìn)行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

首先確定目標(biāo)化合物存在于哪一部分，進(jìn)而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié)：目標(biāo)化合物在吸附劑上保留不足；目標(biāo)化合物未被完全洗脫；其他環(huán)節(jié)。

色譜柱的技術(shù)都有哪些？比如封尾等，這些技術(shù)在應(yīng)用時(shí)都體現(xiàn)在哪里？

答：色譜柱技術(shù)包括填料技術(shù)和裝柱技術(shù)，填料技術(shù)自不待言，填料的好壞對(duì)色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術(shù)也沒有想象中的這么簡(jiǎn)單，不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長(zhǎng)度，裝柱工藝都有所不同，要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床，更多是一門藝術(shù)，需要經(jīng)驗(yàn)積累。