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發(fā)布時(shí)間:2021-08-31 09:29  
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用玻璃棉:A.減少熱并提供足夠的樣品完全揮發(fā)的表面面積B.捕獲不揮發(fā)的成分和隔墊碎屑,防止它們進(jìn)入色譜柱用 C.擦凈自針頭上的樣品,以改善重復(fù)性,避免隔板上的樣品殘留。無(wú)玻璃棉襯管可用于除活的化合物:酚類(lèi)、有機(jī)酸、、胺類(lèi)、誤用、活性極性化合物、熱穩(wěn)定性化合物等。無(wú)分流進(jìn)樣方式:微量分析,低樣品濃度,低流速,進(jìn)樣少。分路進(jìn)樣方式:高濃度、大流速、大進(jìn)樣。9.氟代烴 O型圈和石墨 O型圈O形的氟代烴圈:不易變形,易于更換,通常使用石墨 O型圈:容易變形和剝落,進(jìn)樣口溫度超過(guò)350度時(shí)使用。替換頻率:這兩者一般在更換襯管時(shí)也同時(shí)更換 O型圈.
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如何清洗分流板(鍍金密封墊)在溶劑中超聲清洗、干燥;B.用非氯化化試劑進(jìn)行活化: HMDS (六二)或 BSTFA (N, O雙(基硅))或 BSA (N,O-雙(基硅))或 TSIM、 TSIM (N-基咪唑)用溶劑清洗,先惰性洗滌-,然后用醇類(lèi)清洗-,干燥。11.白銣珠和黑銣珠在 NPD中有什么不同?12. NPD、 ECD、 TCD、 FID、 FPD分別是哪種檢測(cè)器?13.色譜柱有哪些柱參數(shù)?怎樣根據(jù)這些參數(shù)來(lái)選擇客戶(hù)的色譜柱?柱參數(shù):固定相,柱長(zhǎng),內(nèi)徑,膜厚。固相法選擇:相似性原理;無(wú)/弱極性柱——!中極柱——適合于復(fù)雜/困難的分離;強(qiáng)極性柱子——多用于特殊應(yīng)用。
代表產(chǎn)品:英國(guó) MSI公司的 AUTOCONCEPTGC-MS: Autoconcept比任何同類(lèi)產(chǎn)品占用更少的場(chǎng)地,不需要額外的分析實(shí)驗(yàn)室空間。Autoconcept在同類(lèi)產(chǎn)品中以小尺寸。FT-ICR-MS,傅立葉變換質(zhì)譜在質(zhì)譜儀上,質(zhì)量的精度超高,數(shù)月不用校正。但價(jià)格也是高得令人寒心。具分辨率的傅立葉變換質(zhì)譜儀是科研設(shè)備。好處:能做多層次的系列,定極強(qiáng);極高的分辨率;敏感度好。 劣勢(shì):容積重;出售;它的速度更慢;維修費(fèi)用很高。提供了罕見(jiàn)的全范圍的離子穩(wěn)定性和的研究極分辨率,深入分析化合物同位素的精細(xì)結(jié)構(gòu),并獲得確定元素組成的詳細(xì)信息。
變換質(zhì)譜 好處:高分辨率,60 k~120 kFWHM質(zhì)量精度高;與FT-ICR相比,價(jià)格略低(~450 kUSD)。劣勢(shì):無(wú)法單獨(dú)做串級(jí);ICR的分辨率、靈敏度、穩(wěn)定性等與FT-ICR仍有距離。代表產(chǎn)品:Thermo Orbitrap系列質(zhì)譜;Thermo Scientific Q Exactive GC OrbitrapGC-MS/MS系統(tǒng):不僅有三個(gè)四連桿GC-MS的定量能力,而且還有 Orbitrap技術(shù)所提供的高質(zhì)量精度、全掃描高分辨率和的質(zhì)量數(shù)據(jù)能力。Orbitrap與FT-ICR-MS的技術(shù)對(duì)比: Orbitrap與原來(lái)的“超導(dǎo)磁體傅立葉變換離子回旋共振質(zhì)譜”(SCFT-ICR-MS,簡(jiǎn)稱(chēng) FTMS)有很多不同之處。Orbitrap相當(dāng)于一個(gè)輕量級(jí)的 FTMS,維護(hù)簡(jiǎn)單,相當(dāng)于 TOF;在指標(biāo)上稍遜于 FTMS,但優(yōu)于普通質(zhì)譜。Orbitrap的分辨率低于 FTMS。兩者的取樣速度相等,但比 TOF、四極桿、離子阱更慢。兩種方法都能通過(guò)減少采樣時(shí)間來(lái)提高采樣速度,但這是以犧牲分辨率為代價(jià)的。
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氣相色譜儀的應(yīng)用領(lǐng)域
1、農(nóng)i藥殘留分析:
有機(jī)氯類(lèi)農(nóng)i藥殘留分析、有機(jī)磷農(nóng)i藥殘留分析、農(nóng)i藥殘留分析、除草劑殘留分析。
2、精細(xì)化工分析:
助劑分析,催化劑分析,原料分析,產(chǎn)品質(zhì)量控制。
3、聚合物分析:
單體分析、添加劑分析、共聚物組成分析、聚合物結(jié)構(gòu)表征/聚合物雜質(zhì)分析、熱穩(wěn)定性研究。
4、合成工業(yè):
方法研究,質(zhì)量監(jiān)控,過(guò)程分析。
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實(shí)例分析:
㈠天i然氣常量分析:
選擇熱導(dǎo)檢測(cè)器,可用于城市燃?xì)庵械腛2、N2、CH4、CO2、C2H6、C3H8、i-C40、n-C40、i-C50、n-C50等組分的常量分析。符合 GB 10410.2-89國(guó)家i標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。
㈡人工煤氣的分析:
選配熱導(dǎo)儀、雙閥多柱系統(tǒng),自動(dòng)或手動(dòng)進(jìn)樣,可用于人工煤氣中H2,O2,N2,CO2,CH4,C2H4,C2H4,C2H6,C2H6,C3H6等主要成分。符合 GB 10410.1-89 GB的規(guī)定。
充填氣相色譜柱通常簡(jiǎn)稱(chēng)填充柱,在實(shí)際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計(jì),每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進(jìn)行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細(xì)管柱,但其制備方法相對(duì)簡(jiǎn)單,定量準(zhǔn)確,尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開(kāi)發(fā)而言,雖然毛細(xì)管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(shì)(例如,一些日常分析使用 PLOT柱來(lái)替代過(guò)去常用的氣固色譜填充柱),但至少在當(dāng)前一段時(shí)間內(nèi),填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。
充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法,然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。
充填柱管選型及處理
常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管,因?yàn)榇呋钚院軓?qiáng),容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進(jìn)行分析時(shí),填充柱的內(nèi)徑可以大一些,一般是5~10 mm??梢赃x擇1~5 m的長(zhǎng)度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu),則應(yīng)注意柱圈徑的大小對(duì)柱度有一定的影響[3-6],一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。