固相萃取柱規(guī)格介紹

常見的固相萃取柱大都以PP為材料的注射針筒型裝置，該裝置內(nèi)裝有兩片以聚乙烯（PE）或玻璃纖維為材料的塞片，兩個(gè)塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑（填料）。固相萃取柱上端敞開，下端為出液口，液體經(jīng)過吸附劑后從出口排出。根據(jù)經(jīng)典固相萃取柱填料上方的空間體積，固相萃取柱的規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL、60 mL等等。也有根據(jù)具體應(yīng)用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的固相萃取柱。從固相萃取柱的外觀看，經(jīng)典的固相萃取柱與注射針筒相近，是直筒型的。另外一種固相萃取柱上端是漏斗形，便于在手動(dòng)操作時(shí)一次性載入較多的樣品。

固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：柱活化條件不恰當(dāng)

解決方法：

根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料：

（2）可能原因：樣品溶劑對(duì)目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)

選擇對(duì)目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱

調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力

改變樣品溶劑的極性，降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力

固相萃取原理介紹

固相萃?。⊿PE，Solid Phase Extraction）就是利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純，有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離，大大增強(qiáng)對(duì)分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測樣品的回收率。SPE技術(shù)自上世紀(jì)70年代后期問世以來，發(fā)展迅速，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域 。

使用固相萃取柱時(shí)應(yīng)注意的影響因素

吸附劑的選擇∶實(shí)驗(yàn)時(shí)盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關(guān);吸附劑盡量是多孔、比表面積大的固體顆粒，表面積越大，吸附能力越強(qiáng)，但是相應(yīng)孔徑會(huì)減小，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況綜臺(tái)考慮﹔吸附劑必須具有較小的空白值，以減少吸附劑引起的污染和干擾;萃取吸附過程必須可逆并且具有較高的回收率，吸附劑必須能夠快速地吸附分析物，并且能夠在適當(dāng)?shù)娜軇l件下快速釋放分析物，同時(shí)具有恒定的回收率，保證整個(gè)分析結(jié)果更加可靠、準(zhǔn)確;吸附劑必須要具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性，具有較強(qiáng)的耐酸堿腐蝕能力，在各種淋洗劑條件下不會(huì)發(fā)生溶脹作用;吸附劑必須與樣品溶液表面有很好的界面接觸，只有樣品與吸附劑表面充分接觸才能夠保證定量萃取。