廣州碩譜生物科技有限公司吸附型SPE柱選擇

SPE小柱的應用提示

1、根據分析目標物的理化性質選擇合適的SPE柱；柱填料有正相、反相、離子交換3種類型。

2、一般在整個分析過程要防止SPE柱干涸；

3、注意控制柱載量，防止穿透過載；

4、嚴格控制上樣液和洗脫液滴速；

5、防止混濁樣品堵塞柱子。

在國標 GB5009.27-2016 食品中苯并芘測定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱，很多客戶做下來效果不好。這是因為此版國標中的氧化鋁小柱并沒有未提及氧化鋁的活度，實際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來實驗。如果氧化鋁的活度不對，那么檢測結果就不理想。具體地說，每一種類型的柱子不只是ODS柱，其他如正柱，氨基柱，離子交換柱等zui好解釋清楚。這個方法用氧化鋁小柱做實驗難度高，重現差，溶劑使用量也非常大，我們建議檢測苯并芘時使用我們 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘專用 SPE 小柱，分子印跡原理，專門針對苯并芘的結構所設計。只對苯并芘有保留，而對于食品中的大部分干擾物質，尤其是油脂則沒有保留，能夠有效去除油脂干擾，實驗效果好。

SPE是一種吸附劑萃取，樣品通過填充吸附劑的一次性萃取柱，分析物和雜質被保留在柱上，然后分別用選擇性溶劑去除雜質，洗脫出分析物，從而達到分離的目的。

PE的凈化模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質

中性氧化鋁，酸性氧化鋁、堿性氧化鋁，怎么區(qū)分？

Al2O3 的主要作用力是通過金屬鋁中心與化合物的羥基形成氫鍵來吸附，或者通過離子交換作用。中性氧化鋁（Al-N）：pH為6.5，中性氧化鋁主要通過鋁原子中心與帶有高負電荷的雜原子作用，如：N、O、P、S及富電子的芳香族化合物。

先理解酸化后和堿化后的氧化鋁，氧化鋁的性能變化：

Al2O3 6HCl = 2AlCl3 3H2O；

Al2O3 2NaOH= 2NaAlO2(偏鋁酸鈉) H2O

酸化的氧化鋁和堿化的氧化鋁，使得氧化鋁表面的電荷性發(fā)生改變，如酸性氧化鋁帶正電荷的中心容易吸附陰離子，并且產生偶極作用，吸附極性化合物；而堿性則吸附極性和含陽離子官能的化合物。

固相萃取操作中常見的問題

回收率低在一次完整的SPE操作中，目標化合物可能會存在于樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當“目標物沒有回收或回收率低” 現象發(fā)生時，可向樣品溶液加入標液，然后進行完整的SPE操作并將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集并分析。

首先確定目標化合物存在于哪一部分，進而確定問題來自下列哪一環(huán)節(jié)：目標化合物在吸附劑上保留不足；目標化合物未被完全洗脫；其他環(huán)節(jié)。

由于許多化合物同時具有多種官能團，在選擇固相萃取機理時，應該根據目標化合物及干擾物的性質來考慮采用哪種萃取機理較為有利。如：2-萘胺是一個弱堿性化合物（pKa=4.16），在一定的pH條件下還可以呈陽離子狀態(tài)，同時該化合物具有疏水的非極性官能團及親水的極性官能團。這時，就應該根據樣品基質的具體情況來選擇有利于將目標化合物與干擾物分離的萃取機理。目前，我國對常見食物中苯并芘的限量標準為：肉制品、糧食的食品衛(wèi)生標準為5μg/kg以下，植物油為10μg/kg以下，熏烤動物性食品為5μg/kg以下。如果樣品基質中同時含有大量的非極性干擾雜質，就應該避免采用非極性的萃取機理，而將樣品的pH調節(jié)到低于其pKa兩個pH單位，即pH=2.16，并采用陽離子交換機理。反之，如果樣品中同時含有大量的陽離子干擾雜質，則應該調節(jié)樣品的pH至6.16（高于pKa兩個單位），采用非極性萃取機理較為有利。