固相萃取柱使用的基本步驟

1.預洗

預洗是用強溶劑預先淋洗小柱,以消除小柱上在生產或儲存過程中可能代入的污染物,當在洗脫溶劑的洗脫力強于活化溶劑時一般要實施這一步。如果產品包裝密封并明確注明已進行預洗就無需這一步。

2.活化

首先用較強(洗脫能力的) 溶劑潤濕吸附劑,而后再以較弱(洗脫能力的) 溶劑潤濕小柱,從而保證樣品在小柱上有足夠的保留。

3.上樣

選擇強度相對較弱的溶劑溶解樣品。液體樣品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的組分隨溶劑流出,待測組分和其他強保留組分保留在吸附上。

4.沖洗

用不會把待測組份洗脫出來的溶劑(樣品溶劑或稍強溶劑) 淋洗小柱,隨后通常采用抽真空或高速離心來排除殘余溶劑。

5.淋洗

用盡量少的較強溶劑將待測組分洗脫出來,而剩余較強的基體組分仍然保留在填料中。對于收集到的淋洗液,可進一步吹干,用適當溶劑定溶,也可用于直接進樣。

固相萃取柱——萃取技術的發(fā)展

固相萃取技術的發(fā)展在很大程度上是得益于相色譜(HPLC)填料技術的發(fā)展，因此，固相萃取技術與液相色譜技術有許多相同之處。例如，兩者都是通過液體中的目標化合物在固體填料上進行的吸附及脫附達到分離的目的。因此，人們常?？梢酝ㄟ^目標化合物在HPLC的行為來預測其在SPE柱上的行為，并以此作為建立固相萃取方法的基礎。

使用固相萃取柱時應注意的影響因素

吸附劑的選擇∶實驗時盡量選擇與目標化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標物性質（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關;吸附劑盡量是多孔、比表面積大的固體顆粒，表面積越大，吸附能力越強，但是相應孔徑會減小，應根據實際情況綜臺考慮﹔吸附劑必須具有較小的空白值，以減少吸附劑引起的污染和干擾;萃取吸附過程必須可逆并且具有較高的回收率，吸附劑必須能夠快速地吸附分析物，并且能夠在適當的溶劑條件下快速釋放分析物，同時具有恒定的回收率，保證整個分析結果更加可靠、準確;吸附劑必須要具有很好的化學穩(wěn)定性，具有較強的耐酸堿腐蝕能力，在各種淋洗劑條件下不會發(fā)生溶脹作用;吸附劑必須與樣品溶液表面有很好的界面接觸，只有樣品與吸附劑表面充分接觸才能夠保證定量萃取。