廣州碩譜生物科技有限公司Silica固相萃取柱價格

SPE小柱的應(yīng)用提示

1、根據(jù)分析目標(biāo)物的理化性質(zhì)選擇合適的SPE柱；柱填料有正相、反相、離子交換3種類型。

2、一般在整個分析過程要防止SPE柱干涸；

3、注意控制柱載量，防止穿透過載；

4、嚴(yán)格控制上樣液和洗脫液滴速；

5、防止混濁樣品堵塞柱子。

在國標(biāo) GB5009.27-2016 食品中苯并芘測定的di一法中推薦使用中性氧化鋁小柱，很多客戶做下來效果不好。這是因為此版國標(biāo)中的氧化鋁小柱并沒有未提及氧化鋁的活度，實際上是需要活度為Ⅳ的層析氧化鋁來實驗。如果氧化鋁的活度不對，那么檢測結(jié)果就不理想。這個方法用氧化鋁小柱做實驗難度高，重現(xiàn)差，溶劑使用量也非常大，我們建議檢測苯并芘時使用我們 CNW的MIP-BAP 苯并(a)芘專用 SPE 小柱，分子印跡原理，專門針對苯并芘的結(jié)構(gòu)所設(shè)計。只對苯并芘有保留，而對于食品中的大部分干擾物質(zhì)，尤其是油脂則沒有保留，能夠有效去除油脂干擾，實驗效果好。

SPE應(yīng)用 - 水產(chǎn)品中苯并(a)芘的測定

“苯并(a) 芘”是一種多環(huán)芳香族碳氫化合物，對人類基因有害，并會致癌。目前，我國對常見食物中苯并芘的限量標(biāo)準(zhǔn)為：肉制品、糧食的食品衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)為5μg/kg 以下，植物油為10μg/kg 以下，熏烤動物性食品為5μg/kg 以下。

GB 5009.27—2011 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中苯并（a）芘的測定中，采用去活的氧化鋁層析柱進行油脂中苯并（a）芘測定的前處理，使用溶劑多， 耗時長，方法較繁瑣。

本方法采用上海安譜科學(xué)儀器有限公司開發(fā)的BAP 苯并(a) 芘 專用 SPE 小柱，克服了國標(biāo)方法的缺點。

SPE法適用范圍

適用于食品中 PG、THBP、TBHQ、NDGA、BHA、Ionox-100、OG、DG、BHT 九種抗1氧化劑的測定。

參考標(biāo)準(zhǔn)：

《GB 5009.32-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中9種抗1氧化劑的測定》

SPE法原理

油樣用乙1腈提取，固相萃取柱凈化。

固相萃取，是從萃取原理發(fā)展起來的，色譜和萃取一樣使用分配比的概念，所以很難理解。固相萃取同樣采用柱狀萃取法，外形像柱色譜，固定相又是采用化學(xué)鍵合物質(zhì)，可以說是小型化學(xué)鍵合固定相色譜。由于該過程較短，不適合色譜法進行復(fù)雜混合物的分離，但可以非常方便地從復(fù)雜混合物中萃取一到兩個目標(biāo)物。在使用時應(yīng)注意：色譜法為保證色層穩(wěn)定，不允許流動相斷流，在固定相中產(chǎn)生氣泡；與固相萃取相反，目標(biāo)物保留在固定相中，也不管色層穩(wěn)定與否，要求先將流動相打空，然后才能進入后流動相，準(zhǔn)確地說，是洗脫劑。

固相萃取柱該用什么溶劑進行活化、淋洗和洗脫

1、活化：固相萃取柱活化的目的有兩個，di一個目的是為了浸潤填料、以便樣品溶液能流過固相萃取柱；第二個目的是為了清洗固相萃取柱上面的干擾雜質(zhì)以及溶劑殘留。

2、上樣：讓樣品溶液流過固相萃取柱，讓填料吸附目標(biāo)物質(zhì)。一般流速不能太快，否則吸附不完全，會導(dǎo)致回收率低下。

3、淋洗：需要選擇合適溶劑，既不會把吸附在固相萃取柱填料上面的目標(biāo)產(chǎn)物洗掉，又能清洗掉一些干擾雜質(zhì)，這個的選擇也是根據(jù)既有方法來的，沒有統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)。

固相萃?。⊿PE）技術(shù)做為樣品處理的一種重要的方法廣泛應(yīng)用于臨床醫(yī)學(xué)、制藥、食品、環(huán)境等領(lǐng)域。

實驗室中常用的固相萃取常用方法：

? 重力

? 價格便宜，速度慢，完全靠重力沒法保證結(jié)果的一致性

? 真空抽濾

? 常用的方法（目前）

? 不支持高1性能的柱子（微粒經(jīng)填料）

? 不適用粘稠樣本和粘性樣品

? 流速不均一

? 離心

? 不常規(guī)，不適用于體積超過100微升的樣品

? 正壓

? 變得越來越普遍

? 流速方便控制且均一

? 提供更高的壓力

? 更容易實現(xiàn)自動化

柱子在什么情況下可以清洗一下篩板呢？原來也討論過這個問題，我也拆下來清洗過，但我看到柱前段的污染更甚，于是就用刀片刮了刮，然后把清洗好的篩板安裝上去。問題解決了，但使用壽命會不會減少呢？

答：柱頭污染了，就取出污染的，再裝一些填料。因為加入你刮了些填料，那么微觀的塔板數(shù)就少了。假入你刮得不多，僅表面，可能就是一些臟物，所以，問題解決。但是今后還會有同樣問題，再掛，那么不小心刮，影響柱效。建議還是裝一個預(yù)柱。