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發(fā)布時(shí)間:2020-11-14 03:10  
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廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司主營:液相色譜柱,Kinetex色譜柱,Gemini色譜柱,Synergi色譜柱,Luna色譜柱等等。而樣品的易吸附機(jī)制也可能會(huì)和柱前端的硅膠表面游離的硅醇基發(fā)生作用導(dǎo)致色譜柱背壓升高。我們不斷追求,通過自身的不斷完善,可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)器材、色譜耗材和生物耗材,是quan面的實(shí)驗(yàn)室一體化采購平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神,為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。我們有及時(shí)的送貨服務(wù),準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。
液相色譜柱的使用方法
關(guān)于色譜柱的安裝、維護(hù)、保存以及由色譜柱導(dǎo)致的這樣那樣的色譜故障也是一門學(xué)問。gao效液相色譜柱的正確使用包含:加裝保護(hù)柱,過濾流動(dòng)相和樣品,凈化樣品,避免過高的柱壓,注意溫度和酸堿度,正確及時(shí)的沖洗等。
1.加裝保護(hù)柱
保護(hù)柱的作用是過濾掉來自流動(dòng)相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時(shí)也可以有效除去流動(dòng)相和樣品中的不溶物。7μm核-殼色譜柱具有更高的柱效,可以實(shí)現(xiàn)出色的色譜分離度、更高的峰容量和更大的靈敏度,讓您可以從每次UHPLC分析中獲得盡可能多的信息。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動(dòng)相吸入口、進(jìn)樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學(xué)污染,因此,加裝保護(hù)柱是必要的,特別是在分析中藥、zhong成藥等復(fù)雜混合物和生物樣品時(shí)更是保護(hù)分析柱必不可少的措施。
保護(hù)柱填料應(yīng)與分析柱一致,粒徑可較分析柱大。保護(hù)柱屬消耗品,經(jīng)過一定次數(shù)的樣品分析(50~100次)后,出現(xiàn)柱壓顯著升高或峰形變壞或基線漂移時(shí),應(yīng)考慮更換保護(hù)柱。
2.過濾流動(dòng)相和樣品
流動(dòng)相通常由水或緩沖溶液與有ji溶劑混合而成,原則上,所有經(jīng)過色譜柱的流動(dòng)相均應(yīng)過濾,但在實(shí)際操作上應(yīng)視具體情況而有所區(qū)別:當(dāng)有ji溶劑用色譜純級,水用石英亞沸水或其它超純水時(shí),在能確保水和有ji溶劑的質(zhì)量且沒有受到污染時(shí),過濾并無更多實(shí)際意義。這種填料在反相色譜中發(fā)揮著極為重要的作用,它可完成gao效液相色譜大多數(shù)的分析任務(wù)。
當(dāng)流動(dòng)相中含有緩沖鹽時(shí),則過濾是必要的,如前所述,當(dāng)緩沖溶液放置一段時(shí)間(視環(huán)境溫度不同而異,夏季一般不超過48 h,冬季一般不超過一周)后,在使用前還應(yīng)重新過濾。
所配制的樣品試液在注入流路系統(tǒng)前均要經(jīng)0. 45μm ( 0. 22μm則更好)孔徑濾膜過濾。要注意區(qū)分水系和油系,二者不可混用,以防止濾膜溶解而造成污染。
裝流動(dòng)相的容器和色譜系統(tǒng)中的在線濾器要定期清洗和更換,以避免濾器因過載而起不到過濾作用。
3.凈化樣品
當(dāng)樣品中含有對色譜柱有損害的化學(xué)成分,如產(chǎn)生yong久性吸附的蛋白質(zhì)、糖等有機(jī)分子和強(qiáng)吸附性物質(zhì),以及可能對柱填料產(chǎn)生破壞作用的基團(tuán)離子。在進(jìn)樣前應(yīng)盡可能對樣品進(jìn)行分離提純以除去多余雜質(zhì)組分。
4.避免過高柱壓
雖然gao效液相色譜柱能耐受的壓力可達(dá)6000 p si (磅/平方英寸) ,但過高及過大的壓力變化均會(huì)縮短色譜柱的壽命,避免的方法是
(1)柱壓過高時(shí),盡可能采用較小的流速,以不超過柱z大允許壓力的一半為宜。
( 2)當(dāng)流速較大時(shí),應(yīng)采取流速梯度的辦法使流速分步到位。
(3)使用手動(dòng)進(jìn)樣閥時(shí),進(jìn)樣閥的切換要盡可能的快。否則超過20%的壓力沖擊會(huì)很快使柱報(bào)廢。當(dāng)使用多柱聯(lián)用時(shí),柱切換要避免在高壓下進(jìn)行。
5.注意溫度和酸堿度
一般以硅膠為基質(zhì)的色譜柱z高使用溫度不超過60℃,以低于40℃為宜,特別是在流動(dòng)相pH接近使用限度時(shí),更應(yīng)降低使用溫度。
溫度過高會(huì)加快鍵合相的水解和硅膠的溶解,從而使填料性質(zhì)改變,柱床塌陷,降低柱效,改變峰形。
正確及時(shí)的沖洗
開始試驗(yàn)前,應(yīng)了解柱中當(dāng)前是何種溶劑。對于新色譜柱,如無特殊說明均為評價(jià)報(bào)告中所用流動(dòng)相。柱中當(dāng)前溶劑一定要與分析樣品所用流動(dòng)相互溶,如不能混溶,要用與二者均能相互混溶的第三種溶劑過渡。
Kinetex液相色譜柱- HPLC 和 UHPLC 的核-殼優(yōu)勢
充分發(fā)揮 UHPLC 系統(tǒng)的性能
與市面上傳統(tǒng)的亞 2 μm 級色譜柱相比,Kinetex 1.3 和1.7 μm 核-殼色譜柱具有更高的柱效,可以實(shí)現(xiàn)出色的色譜分離度、更高的峰容量和更大的靈敏度,讓您可以從每
次 UHPLC 分析中獲得盡可能多的信息。
保護(hù)色譜柱而性能不下降
將污染物和微粒捕集在 SecurityGuard? ULTRA 保護(hù)柱系統(tǒng)中。
HPLC 和 UHPLC 的升級
在小流量 HPLC 或 UHPLC 系統(tǒng)上,Kinetex 2.6 μm 色譜柱的表現(xiàn)與全多孔亞 2 μm 級色譜柱相當(dāng),柱效是 5 μm 填料的 3 倍、3 μm 全多孔填料的 2 倍。使用更短的 Kinetex色譜柱顯著提升現(xiàn)有方法的生產(chǎn)率和性能,同時(shí)減少溶劑消耗!
廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司成立于2005年,位于廣州番禺區(qū),是集技術(shù)和銷售于一體的企業(yè)。但由于氧化鋁與堿性化合物作用也很強(qiáng),應(yīng)用范圍受到一定的限制,所以未能廣泛應(yīng)用,新型氧化鋯填料也可用于HPLC,商品化的僅有聚合物涂層的多孔氧化鋯微球色譜柱,應(yīng)用PH范圍1~14,溫度可達(dá)100℃。聯(lián)方的創(chuàng)始人在美國紐約留學(xué),歸國創(chuàng)立了聯(lián)方。中西結(jié)合的管理理念,自強(qiáng)不息、開拓進(jìn)取、勤勉擔(dān)當(dāng),致力于把聯(lián)方打造成一個(gè)百年品牌、一個(gè)z專業(yè)的一站式實(shí)驗(yàn)室采購平臺(tái),追求質(zhì)量、追求服務(wù)、追求和創(chuàng)新??茖W(xué)化、精細(xì)化、專業(yè)化。公司我們有著專業(yè)的銷售及售后服務(wù)團(tuán)隊(duì),可以為您提供實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的整套方案、有著quan面的售前與盡心的售后服務(wù)和技術(shù)支持。想了解:Luna色譜柱,美國飛諾美色譜柱,Phenomenex色譜柱,手性色譜柱,Lux多糖類手性色譜柱等信息,可聯(lián)系廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司
手性色譜柱
纖維素型:
纖維素型手性色譜柱的分離作用包括相互吸引的作用及形成包埋復(fù)合物。它們屬于Wainer分類中的第2種類型。市售的手性色譜柱為微晶三醋酸基、三酸基、三ben基氨基酸鹽纖維
素固定相。很多化合物可通過此類型的色譜柱得到分離。這種類型的手性色譜柱種類也很齊全。流動(dòng)相使用低極性溶劑,典型的流動(dòng)相為異bing醇-正己烷混合物。這類柱子根據(jù)制作工藝,分為
涂敷與鍵合兩大類。但特別要注意由于氯可以使涂敷纖維素從硅膠上脫落,因此要確保涂敷類柱子流動(dòng)相中無含氯溶劑。
冠醚型:
冠醚類固定相用于分離一級胺,一級胺必須質(zhì)子化方能達(dá)到分離。因此必須使用酸性流動(dòng)相,如高l酸。常用的是冠醚類固定相是18-冠-6,已有商品化產(chǎn)品,無論
( )或(-)型均可達(dá)到有效分離,并可通過變化( )(-)類型而改變分析物出峰順序。冠醚作為添加劑也用于he磁共振和電泳,但由于其毒性較大,有致ai性,使其應(yīng)用受到限制。
Gemini色譜柱 可重現(xiàn)的ben基固定相
所有色譜柱的條件:
色譜柱: Gemini 5 μm C6-Phenyl
規(guī)格: 150 x 4.6mm
貨號: 00F-4444-E0
流動(dòng)相: 20mM 磷酸鹽緩沖液
(pH 2.5)/jia醇 (97:3)
流速: 1.0mL/min
溫度: 室溫
檢測: UV / 220 nm
樣品: 1. 酒石酸 4. yi酸
2. 蘋果酸 5. 檸檬酸
3. 乳酸 6. 丙酸
廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司成立于2005年,位于廣州番禺區(qū),是集技術(shù)和銷售于一體的企業(yè)。答:國內(nèi)填裝會(huì)出現(xiàn)質(zhì)量小問題,和國內(nèi)目前普遍做事沒有國外嚴(yán)謹(jǐn)有關(guān)吧。聯(lián)方的創(chuàng)始人在美國紐約留學(xué),歸國創(chuàng)立了聯(lián)方。中西結(jié)合的管理理念,自強(qiáng)不息、開拓進(jìn)取、勤勉擔(dān)當(dāng),致力于把聯(lián)方打造成一個(gè)百年品牌、一個(gè)z專業(yè)的一站式實(shí)驗(yàn)室采購平臺(tái),追求質(zhì)量、追求服務(wù)、追求和創(chuàng)新??茖W(xué)化、精細(xì)化、專業(yè)化。服務(wù)理念:我們有著專業(yè)的銷售及售后服務(wù)團(tuán)隊(duì),可以為您提供實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的整套方案、有著的售前與盡心的售后服務(wù)和技術(shù)支持。我們不斷追求,通過自身的不斷完善,可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)器材、色譜耗材和生物耗材,是的實(shí)驗(yàn)室一體化采購平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神,為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。 我們有及時(shí)的送貨服務(wù),準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。公司主營:Luna色譜柱,美國飛諾美色譜柱,Phenomenex色譜柱,手性色譜柱,Lux多糖類手性色譜柱等等
Synergiquan方位選擇性液相色譜柱
適用于反相分離的quan方位選擇性在反相色譜中使用多種不同的保留機(jī)制來保留和分離目標(biāo)分析物。無論是疏水性還是極性化合物, Synergi 色譜柱都能為您提供quan方位選擇性,確保分離具有挑戰(zhàn)性的復(fù)雜混合物。
Synergi Polar-RP
ben基醚聯(lián)
用于極性和芳香性混合物
醚鍵增加了ben基的芳香性同時(shí)增強(qiáng)了共軛化合物的物提供了 π-π 相互作用
極性封尾增強(qiáng)了極性化合物的保留效果
手性色譜柱的分類及應(yīng)用
迄今為止,尚沒有一種類似十八烷基鍵合硅膠(ODS)柱的普遍適用的手性柱。不同化學(xué)性質(zhì)的異構(gòu)體不得不采用不同類型的手性柱,而市售的手性色譜柱通常價(jià)格昂貴,因此如何根據(jù)化
合物的分子結(jié)構(gòu)選擇適用的手性色譜柱是非常重要的。
根據(jù)手性固定相和溶劑的相互作用機(jī)制,Irving Wainer提出了手性色譜柱的分類體系:
類:通過氫鍵、π-π作用、偶級-偶級作用形成復(fù)合物。
第2類:既有類型1中的相互作用,又存在包埋復(fù)合物。此類手性色譜柱中典型的是由纖維素及其衍生物制成的手性色譜柱。
第3類:基于溶劑進(jìn)入手性空穴形成包埋復(fù)合物。這類手性色譜柱中典型的是由Armstrong開發(fā)的環(huán)糊精型手性柱[2],另外冠醚型手性柱和螺旋型聚合物,如聚(ben基jia基jia基bing烯酸酯)形成的手性色譜柱也屬于此類。
第4類:基于形成非對映體的金屬絡(luò)合物,是由Davankov開發(fā)的手性分離技術(shù),也稱為手性配位交換色譜(CLEC)。
第5類:蛋白質(zhì)型手性色譜柱。手性分離是基于疏水相互作用和極性相互作用實(shí)現(xiàn)。
但是,隨著由于市場上可選擇的手性色譜柱越來越多,此分類系統(tǒng)有時(shí)很難將一些手性柱歸納進(jìn)去。
廣州聯(lián)方實(shí)驗(yàn)器材有限公司成立于2005年,位于廣州番禺區(qū),是集技術(shù)和銷售于一體的企業(yè)。用異bing醇沖洗再生后,柱子效果更差了這種情況我自己就遇到過,還好那根柱子本來就打算報(bào)廢了,因此也沒有照成多少損失。聯(lián)方的創(chuàng)始人在美國紐約留學(xué),歸國創(chuàng)立了聯(lián)方。中西結(jié)合的管理理念,自強(qiáng)不息、開拓進(jìn)取、勤勉擔(dān)當(dāng),致力于把聯(lián)方打造成一個(gè)百年品牌、一個(gè)z專業(yè)的一站式實(shí)驗(yàn)室采購平臺(tái),追求質(zhì)量、追求服務(wù)、追求和創(chuàng)新。科學(xué)化、精細(xì)化、專業(yè)化。服務(wù)理念:我們有著專業(yè)的銷售及售后服務(wù)團(tuán)隊(duì),可以為您提供實(shí)驗(yàn)室建設(shè)的整套方案、有著的售前與盡心的售后服務(wù)和技術(shù)支持。我們不斷追求,通過自身的不斷完善,可以為您提供實(shí)驗(yàn)室和生產(chǎn)需要的玻璃耗材、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實(shí)驗(yàn)器材、色譜耗材和生物耗材,是的實(shí)驗(yàn)室一體化采購平臺(tái)。我們本著嚴(yán)謹(jǐn)、務(wù)實(shí)、創(chuàng)新的創(chuàng)業(yè)精神,為您提供價(jià)格優(yōu)惠、質(zhì)量保證的產(chǎn)品。 我們有及時(shí)的送貨服務(wù),準(zhǔn)確而快捷地滿足您的需要。公司主營:Luna色譜柱,美國飛諾美色譜柱,Phenomenex色譜柱,手性色譜柱,Lux多糖類手性色譜柱等等
Synergi選擇性液相色譜柱
相對于其他ben基固定相,Synergi Polar-RP 可改善極性化合物的峰對稱性
色譜柱: Synergi 4 μm Polar-RP
品牌 E 5 μm Phenyl
品牌 D 5 μm Phenyl
流動(dòng)相: 20mM 磷酸鉀溶液 (pH 7.0)/yi腈 (80:20)
檢測: UV / 254 nm
溫度: 25 °C
樣品: 法莫替丁
手性色譜柱的維護(hù)
1. 手性色譜柱的平衡
反相色譜柱由工廠測試后是保存在yi腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的jia醇或yi腈沖洗色譜柱。請一定確保您分析樣品所使用的流動(dòng)相和yi腈/水互溶。每天用足夠的時(shí)間以流動(dòng)相來平衡色譜柱,您就會(huì)在處理問題方面獲得z大的'補(bǔ)償'。
2. 手性色譜柱的再生
長期使用的色譜柱,往往柱效會(huì)下降(柱子的理論塔板數(shù)減低)??梢詫ιV柱進(jìn)行再生,在有條件的實(shí)驗(yàn)室應(yīng)使用一個(gè)廉價(jià)的泵進(jìn)行柱子的再生。建議用來沖洗柱子的溶劑體積。
3. 手性色譜柱的維護(hù)
a.使用預(yù)柱保護(hù)分析柱(硅膠在極性流動(dòng)相/離子性流動(dòng)相中有一定的溶解度)
b.大多數(shù)反相色譜柱的pH穩(wěn)定范圍是2-7.5,盡量不超過該色譜柱的pH范圍
c.避免流動(dòng)相組成及極性的劇烈變化
d.流動(dòng)相使用前必須經(jīng)脫氣和過濾處理
e.如果使用極性或離子性的緩沖溶液作流動(dòng)相,應(yīng)在實(shí)驗(yàn)完畢柱子沖洗干凈,并保存于jia醇或yi腈中
f.氯化物的溶劑對其有一定的腐蝕性,故使用時(shí)要注意,柱及連接管內(nèi)不能長時(shí)間存留此類溶劑,以避免腐蝕。
手性色譜柱的保養(yǎng)
1.建議使用保護(hù)柱。
2.樣品盡量溶解在流動(dòng)相中,并用0.5 μm濾膜過濾。
3.手性色譜柱保存要超過一周,正相體系中使用的手性柱子保存在正己烷/異bing醇(9:1)中;反相體系中使用的手性色譜柱保存在純jia醇中;極性流動(dòng)相里使用的手性色譜柱,用不含酸堿添加劑的極性溶劑里保存。
4.清洗手性色譜柱一般可以用無水乙醇,0.5mL/min沖洗3個(gè)小時(shí)。