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圓柱：10-15 m常數(shù)下的簡單樣品的快速分析25-30 m標(biāo)準(zhǔn)柱長滿足大多數(shù)應(yīng)用50 m,60 m,100 m復(fù)雜樣品分析直徑：用0.53 mm大口徑代替填充柱，可承受較大體積進(jìn)樣，痕量分析0.32 mm寬，分流/不分流進(jìn)樣，可承受較大體積進(jìn)樣0.25 mm窄徑分流進(jìn)樣， GC/MS應(yīng)用，柱效更高0.18毫米微徑快速分離高柱效快0.10毫米 GC，對儀器快速分離要求高膜層厚度10 um薄膜，保留和柱容量低適用于高沸物、組分密集樣品或熱敏化合物0.25~0.50 um標(biāo)準(zhǔn)膜厚。1.0~10.0 um厚膜保持柱能力高適用于低沸點揮發(fā)性化合物厚膜有利于掩蔽活，高溫下柱損失較大。

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如60℃至240℃/260℃等色譜柱的溫度范圍分別表示什么？60℃—低于該溫度使用柱效會降低的溫度下限，但不會損傷色譜柱240℃—恒溫上限，可在該溫度下長期使用260℃—程序升溫溫度上限，不能超過該溫度，并且該溫度使用時間不得超過10分鐘15.了解液相色譜柱的若干參數(shù)以及安捷倫色譜柱的分類和適用范圍表面積-顆粒表面和內(nèi)孔表面之和，以m2/gram表示；高表面積對多組份樣品分離有很強的保持性，柱容量和分離程度；具有較低表面積的填料往往能迅速達(dá)到平衡，對梯度淋洗尤其重要直徑-60-10,000個微?？谆蚩涨坏钠骄叽绱罂變?nèi)的填料顆粒能延長溶質(zhì)大分子在填料表面停留的時間，達(dá)到充分分離，改善峰形；樣品 MW≤4000，選擇80°°的孔徑；碳蓋層-對色譜分離的影響，與基體物質(zhì)相連接的鍵合相量。高碳率：更高的分辨率，更長的分析時間。

用不同的方法對色譜柱會有不同的要求，但是每一種色譜柱都有其清潔要求，這在色譜柱上可以找到，必須按照以上的要求來進(jìn)行，否則會導(dǎo)致色譜柱效下降，色譜柱的使用壽命縮短，檢測波長會因品種的不同而有不同的要求，這里需要指出的是要注意觀察檢測器燈能量的變化，如基線波動大，活性成分的響應(yīng)值突然變小等，對檢測器電鏡能量的變化，要注意觀察到檢測器中能量的變化，如基線波動大，活性成分的響應(yīng)值突然變小等，有可能是由于燈的能量不足導(dǎo)致的，所以實際使用時要根據(jù)實際情況更換。流動速度也因品種而異，一般為1.0 ml/min，流速不能隨意改變，尤其作為 QC人員，但作為研發(fā)人員，有時為了摸索條件或進(jìn)行方法耐用性驗證，會改變流速來評估該方法的適用性。對不同品種的進(jìn)樣量也有不同的規(guī)定，進(jìn)樣量這個現(xiàn)在都是自動進(jìn)樣，所以進(jìn)樣精密度都是很好的，不用特別強調(diào)。

操作員：，作為液相操作人員，必須認(rèn)真學(xué)習(xí)夜想說明書，掌握液相硬件和軟件的操作，掌握日常維護(hù)，掌握基本故障的排除與維修。普通液相的操作規(guī)程也是由操作人員起草的，因此只要嚴(yán)格按照操作要求操作，一般都不會出現(xiàn)問題，當(dāng)然對液相的日常維護(hù)維護(hù)來說，特別是對液相的日常維護(hù)保養(yǎng)來說，要注意的是液相的日常維護(hù)保養(yǎng)，泵密封墊的清洗、系統(tǒng)的清洗、溶劑過濾頭的清洗等方面都不會出現(xiàn)問題，尤其是對液相的日常維護(hù)，不會造成不必要的麻煩。第二，操作者在配制液相分析樣品時，好由同一人單獨完成，以免不必要的意外誤差。4、液體安裝環(huán)境：儀表應(yīng)盡量安裝在水平位置，遠(yuǎn)離振動、電磁干擾的屋內(nèi)，有條件時盡量把液相數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)分開，一方面是防止色譜基線噪聲太大、基線不穩(wěn)等，一方面是為了減少對人體的危害。

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峰丟失的故障

導(dǎo)致漏峰的原因主要有兩種：一是氣路中的污染，二是氣路未分離。

情況可以通過多次空轉(zhuǎn)和清洗氣路(進(jìn)樣口、檢測器等)來解決。

1、為減少對氣路的污染，可采取如下措施：程序升溫后階段，應(yīng)進(jìn)行高溫清洗；

2、樣品進(jìn)樣應(yīng)保持清潔；

3、減少使用高沸點油類物質(zhì)；

4、采用盡可能高的進(jìn)樣口溫度、柱溫和檢測器溫度。

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峰丟失的第二種情況是峰未分開，除上述原因外，還有可能是由于系統(tǒng)污染引起的柱效下降或柱子老化引起，而柱子的老化所造成的峰損失則是漸進(jìn)的、緩慢的。

系統(tǒng)污染和漏氣是造成假峰現(xiàn)象的主要原因，通過檢查漏氣、除污等措施加以解決。日常工作中應(yīng)記錄正常時基線的情況，以便維修時參考。

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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱，在實際分析工作中應(yīng)用十分廣泛。根據(jù)資料統(tǒng)計，每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進(jìn)行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細(xì)管柱，但其制備方法相對簡單，定量準(zhǔn)確，尤其在一些分析領(lǐng)域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言，雖然毛細(xì)管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如，一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱)，但至少在當(dāng)前一段時間內(nèi)，填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關(guān)鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法，然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內(nèi)容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管，因為催化活性很強，容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內(nèi)徑進(jìn)行分析時，填充柱的內(nèi)徑可以大一些，一般是5~10 mm?？梢赃x擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結(jié)構(gòu)，則應(yīng)注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6]，一般柱圈徑應(yīng)該是柱圈直徑的15倍。