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發(fā)布時間:2021-06-29 04:22  
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一種氣氛保護樣品瓶,包括一瓶蓋及一瓶體,所述瓶體的瓶口為螺口設(shè)計,所述瓶蓋包括一內(nèi)蓋,其與所述瓶體螺旋口相匹配,所述內(nèi)蓋頂面設(shè)有三通管,三通管的一端與所述瓶體相連,一端連通抽氣泵或惰性氣體瓶,一端插有一螺口旋塞,所述螺口旋塞可在三通管內(nèi)旋轉(zhuǎn),用作所述瓶體與瓶蓋上三通管的通氣口之間接通/關(guān)閉的控制閥門.本實用新型氣氛保護樣品瓶通過瓶蓋設(shè)計,可以進行多個藥液密封保存,真空保存。
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一種樣品瓶,是由瓶體及與所述瓶體相配合的瓶蓋組成,所述瓶體內(nèi)設(shè)有過濾裝置,所述瓶體,所述瓶蓋及所過濾裝置構(gòu)成腔體,所述瓶體的瓶底及所過濾裝置構(gòu)成第二腔體,所述腔體內(nèi)設(shè)有限取樣刷轉(zhuǎn)動限位器.使用本實用新型的樣品瓶,樣品刷直接置于腔內(nèi),在限位裝置的作用下,樣品刷相對于細(xì)胞不轉(zhuǎn)動,而細(xì)胞保存液在離心力作用下在瓶體內(nèi)快速旋轉(zhuǎn),旋轉(zhuǎn)過程中相對于樣品刷上的樣本力,將樣品刷上的樣本力,與現(xiàn)有技術(shù)相比,使用本實用新型的樣品瓶,可以大大提高樣品瓶中樣品刷的混合效果。
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1.蓋過緊如果蓋太緊,隔墊很可能會出現(xiàn)明顯的內(nèi)凹現(xiàn)象。越扭越緊,隔墊內(nèi)凹的情況就越嚴(yán)重。這時,墊子處于一種非常緊繃的狀態(tài)。這一緊繃狀態(tài)可能會導(dǎo)致:當(dāng)色譜扎針進樣時,隔墊碎屑的概率增大,從而導(dǎo)致色譜分析不準(zhǔn)確,樣品平行性差等問題。下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測試譜對比,樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖,藍(lán)色曲線是蓋子正確上緊的譜圖,玫紅色曲線是壓蓋過緊的封蓋。很顯然,將蓋子擰得過緊的試樣會有較多的硅氧烷峰(注意:概率不是100%),硅氧烷峰更多說明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見隔墊碎屑,說明隔墊碎屑很小。
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對液相色譜來說,無論是手動進樣器還是自動進樣器均采用六通閥進樣,只是自動進樣比手動進樣更大,計量泵和一、六通閥原理1.在 Load狀態(tài),樣品從進樣針進入定量環(huán)中,多余的樣本再進入廢液;泵中的流量直接2.在 Inject狀態(tài),進樣點直接連接到廢液上,也就是說,如果有樣品進入,此時就直接流入廢液;泵的流動相經(jīng)過定量環(huán)二、手動進樣器1、實際流路連接圖2、人工進樣原理1) Load狀態(tài)(充樣位置)裝樣位置的泵直接與柱子連接(孔2和孔3連接),并將針口與樣品定量環(huán)連接。為了達(dá)到高精度要求,至少2到3倍的定量環(huán)量(更多,對精度要求更高)的樣品需要注入。在裝樣環(huán)中,過多的試樣通過孔6連接的排放管排出。2) Inject狀態(tài)(進樣位置)泵與定量環(huán)聯(lián)在進樣位置(孔1、孔2連接),將所有的樣品從環(huán)沖洗至柱。針與排泄管3)連接線在整個進樣過程中不會發(fā)生任何變化,只是連接的三個弧形槽旋轉(zhuǎn)。
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從針筒中排出空氣:用微型抽取液體樣品,只需反復(fù)將液體抽入針筒然后迅速將其放回樣品瓶,即可排除空氣。也有一個比較好的方法,即更換3~5次,試樣數(shù)量為預(yù)定注射量的2倍左右,每次取樣后,垂直地拿起,針尖朝上,留在內(nèi)的空氣應(yīng)跑到針管頂部,推進塞子,空氣就會被完全排掉。確保進樣量的準(zhǔn)確性:用置換取約2倍計劃進樣量的樣品,垂直拿起,針尖朝上,讓針穿過一層紗布,這樣紗布就能吸收從針尖流出的液體。推動塞,直至讀取所需的數(shù)值。把針尖用紗布擦干。此時的液量已測得,需再將若空氣注入。如不小心推下柱塞,空氣保護了液體使其不被排放。
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進樣法:手拿。使用一只手(通常是左手)扶針插入墊片,并在注射大量樣品(即氣體樣本)或柱前壓力極高的情況下,防止氣相色譜儀注樣器產(chǎn)生的壓力使活塞彈出(用右手的拇指按壓活塞頂部)。允許針尖穿過墊片,盡可能深地進入進樣口,按壓活塞保持1秒鐘,然后盡可能快而穩(wěn)地將針尖拔出(在拔出時繼續(xù)壓住活塞)。進樣時間:進樣時間對柱效有很大的影響。當(dāng)進樣時間太長時,遇使色譜區(qū)增大而降低柱效率。所以,對沖洗法色譜來說,進樣時間越短越好,通常要小于1秒。汽化室內(nèi)溫度選擇氣體室溫與樣品的化學(xué)和熱穩(wěn)定性、沸程范圍、進樣口類型等有關(guān)。適宜的氣化室溫度,即能使試樣瞬間充分氣化,而不會造成試樣分解。超溫時,氣化速率較慢,使峰形不規(guī)則,出現(xiàn)平頭峰或伸舌峰;過高則導(dǎo)致出峰數(shù)目的變化,產(chǎn)生前延峰,甚至樣品分解。通過多次進樣,發(fā)現(xiàn)氣化室溫較柱溫高50-100℃,比柱溫高50-100℃,比高沸點高50-70℃,對樣品組分的選擇更為合適。太高太低的溫度都會影響柱效。
人生不可能如你所想的那么好,但也不會像你想的那樣糟糕。感覺人的脆弱和堅強都超出了自己的想象。04進樣針擦洗:進液樣時要注意這一點,當(dāng)進樣針吸取液體樣品時,進樣針的針尖部位會殘留少量液體樣品,為了使每次進樣量保持一致,我們需要用濾紙往進樣針頭輕輕一靠,進樣針的進樣針位置會殘留少量液體樣品。及時更換進樣口隔墊:氣體手動進樣時,由于進樣口隔墊較粗,進樣多次樣品后,隔墊的密封不嚴(yán),會有微微漏氣的情況發(fā)生,繼續(xù)做樣品會造成隔墊漏氣,因為進樣口隔墊比較粗。
進樣針應(yīng)用:當(dāng)使用10 ul、25 ul的微量小體積進樣針時,由于進樣針尖和推桿較細(xì),稍不小心就會弄彎,然后針就廢了。所以進樣時,需用手扶住針尖,垂直扎入進樣嘴,手指從上向下垂直動金屬活塞進樣針,快速注入樣品,然后快速拔下進樣針。07進樣針取樣趕氣泡:用進樣針抽取液體樣品時,進樣針內(nèi)部會出現(xiàn)小氣泡,這些氣泡會影響取樣體積,終影響樣品的重復(fù)性。所以取樣時需將針頭內(nèi)的氣泡驅(qū)除,可將進樣針頭插入2 ml進樣瓶中,以移除大體積(大于取樣體積),因為進樣針的隔墊密封性較好,雖然進樣針插入隔墊內(nèi)但將進樣針倒置不會漏液,進樣針倒置不會漏液,這是由于進樣針插到隔墊內(nèi)但將進樣針放入樣品體積刻度處即可。