吹掃捕集（動(dòng)態(tài)頂空）法的原理特點(diǎn)

吹掃捕集法理論上是動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)，用流動(dòng)氣體“吹掃”試料中的揮發(fā)性成分，用捕集器吸附被吹掃的有機(jī)物后，通過(guò)熱脫附將試料送至氣相色譜儀進(jìn)行分析。通常，稱(chēng)動(dòng)態(tài)頂空技術(shù)為吹掃捕集進(jìn)樣技術(shù)。待吹掃的樣品可以是固體，也可以是液體樣品，吹掃氣多采用高純氦氣。捕集器內(nèi)裝有吸附劑，可根據(jù)待分析組成的性質(zhì)選擇合適的吸附劑。

吹掃捕集原理

吹掃捕集法屬于氣相萃取范疇，它是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體將被測(cè)物從樣品中抽提出來(lái)，使氣體連續(xù)通過(guò)樣品，將其中的揮發(fā)組分萃取后在吸附劑或冷阱中捕集，再進(jìn)行分析測(cè)定，因而是一種非平衡態(tài)的連續(xù)萃取。因此，吹掃捕集法又稱(chēng)為動(dòng)態(tài)頂空濃縮法。吹掃捕集法的過(guò)程是用氮?dú)?、氦氣或其他惰性氣體以一定的流量通過(guò)液體或固體進(jìn)行吹掃，吹出所要分析的痕量揮發(fā)性組分后，被冷阱中的吸附劑所吸附，然后加熱脫附進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)進(jìn)行分析。由于氣體的吹掃，破壞了密閉容器中氣、液兩相的平衡，使揮發(fā)組分不斷地從液相進(jìn)入氣相而被吹掃出來(lái)，也就是說(shuō)，在液相頂部的任何組分的分壓為零，從而使更多的揮發(fā)性組分逸出到氣相，所以吹掃捕集法比靜態(tài)頂空法能測(cè)量更低的痕量組分。下圖為吹掃捕集氣相色譜法的分析流程。簡(jiǎn)而言之，吹掃捕集的原理就是：動(dòng)態(tài)頂空萃取—吸附捕集—熱解吸—?dú)庀嗌V分析。

吹掃捕集 影響分析精度的因素

影響吹掃-捕集分析結(jié)果的因素不處乎兩部分，一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身，二是GC條件。前者包括樣品處理、吹掃時(shí)間、吹掃氣流和解吸溫度等，這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性，采用自動(dòng)吹掃-捕集進(jìn)樣器時(shí)，磁品的處理往往是影響分析精度的主要因素。所以，從采樣、保存到定量加入樣品管，都要嚴(yán)格操作，且保證不被污染。