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LC是一種在實(shí)驗(yàn)室中使用頻率很高的儀器設(shè)備，在使用過(guò)程中會(huì)有很多小技巧，一些小的注意事項(xiàng)，今天就按照 LC構(gòu)成部分：流動(dòng)相溶劑瓶→高壓泵→進(jìn)樣器→色譜柱→檢測(cè)器→廢液，這個(gè)順序一一說(shuō)明了如何做保養(yǎng)？流動(dòng)相溶劑瓶的維護(hù)作為流動(dòng)相起始點(diǎn)的溶劑瓶，通常被盛放水或有機(jī)相溶液。1、水相溶液，對(duì)于水相溶液，首要問(wèn)題是防止污染。對(duì)溶劑瓶我們要做的很重要的工作就是勤換流動(dòng)相，常換常新。2、有機(jī)相溶液，對(duì)于有機(jī)相溶液，不必?fù)?dān)心細(xì)菌繁殖的問(wèn)題。但有機(jī)相易聚合，尤其是在合適的光照條件下極易聚合，在瓶中會(huì)出現(xiàn)絮狀聚合沉淀。為防止聚合過(guò)程的發(fā)生，裝時(shí)使用棕色溶劑瓶，避免陽(yáng)光直接照射，更換時(shí)應(yīng)去除瓶底剩余溶液。3、清洗過(guò)濾，溶劑瓶?jī)?nèi)的過(guò)濾頭，其作用是防止溶液瓶?jī)?nèi)的顆粒雜質(zhì)進(jìn)入儀器的流路系統(tǒng)，其材料一般分為燒結(jié)玻璃石英和不銹鋼兩種，若不慎堵塞將導(dǎo)致流動(dòng)相吸液不暢，因此必須進(jìn)行清洗，玻璃材料通常用稀泡，不銹鋼材料的可以直接進(jìn)行超聲清洗。

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高壓泵維修泵浦是液相色譜的核心，該泵將流動(dòng)相從溶劑瓶輸送到液相流路系統(tǒng)，以保證其流量和壓力的穩(wěn)定。高電壓泵的正常狀態(tài)是液相色譜準(zhǔn)確分析的基礎(chǔ)，因此平時(shí)一定要重視泵的保養(yǎng)。1、泵壓波動(dòng)，很多情況下，泵的問(wèn)題都反映在壓力上，壓力波動(dòng)也是一類常見(jiàn)問(wèn)題。一般情況下，我們可以通過(guò)重新清洗流道和再次脫氣來(lái)解決。2、濾清器白頭保養(yǎng)，在泵維修中還有一項(xiàng)常做的工作是更換清洗閥上的過(guò)濾白頭，通常判斷純水清洗時(shí)的流量為5 mL/min，如果壓力超過(guò)1 MPa，可考慮更換。

隨著流動(dòng)相的腳印，泵到了高壓泵，是液相色譜中核心的部分，也是昂貴的一個(gè)組成部分，要小心使用：3.1許多情況下，泵的問(wèn)題都反映在壓力上，壓力波動(dòng)也是常見(jiàn)的一類問(wèn)題，泵的正常壓力波動(dòng)一般在2%以內(nèi)，切變平穩(wěn)，異常波動(dòng)通常是由于氣泡和鹽引起的：如果流動(dòng)相中的氣泡沒(méi)有被脫氣機(jī)除掉，那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng)，通常我們可以通過(guò)重新 purge流和再脫氣流來(lái)解決這類問(wèn)題；鹽造成的波動(dòng)主要是因?yàn)樵诹鲃?dòng)相中加入了濃度較高的緩沖鹽，在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí)，鹽會(huì)有微小的析出，從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng)，解決這類問(wèn)題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度，或者使用代替有機(jī)相，如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相，那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng)，因此，解決這類問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度，或者用代替有機(jī)相，如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)相，那么就會(huì)產(chǎn)生壓力波動(dòng)，因此，解決這類問(wèn)題可以考慮適當(dāng)?shù)慕档望}濃度，或者用代替有機(jī)相，如果由于各種原因要用到這種流動(dòng)，那么就會(huì)造成壓力波動(dòng)，所以在含鹽流動(dòng)相與有機(jī)相混合時(shí)，鹽會(huì)有微小的析出，從而導(dǎo)致壓力異常波動(dòng)，解決這類問(wèn)題可以考慮適當(dāng)降低鹽濃度，

在水泵維修中還有一項(xiàng)經(jīng)常要做的工作是更換 purge閥上的濾白頭，其實(shí)難點(diǎn)不是更換這個(gè)白頭本身，而是要判斷什么時(shí)候換水，通常判斷標(biāo)準(zhǔn)是是否要更換這個(gè)白頭，而要考慮更換的標(biāo)準(zhǔn)。替換下來(lái)的白頭，還可以斷定儀表的使用情況：如果白頭是白的，看起來(lái)不臟，但就是堵，有可能是流動(dòng)相中的鹽分有析出，這臺(tái)儀器長(zhǎng)期忍受高鹽流動(dòng)相。

長(zhǎng)壽隔板5183-4761預(yù)先打孔，壽命長(zhǎng)，減少成核；自動(dòng)進(jìn)樣優(yōu)選隔板，適于整夜工作；進(jìn)樣溫度在400℃和350℃之間。5183-4759綠色墊片使用時(shí)間長(zhǎng)，耐高溫；進(jìn)樣次數(shù)多；減少進(jìn)樣口粘貼；溫度達(dá)350度。上述三種隔墊均為隔墊，用等離子體處理，不粘隔墊。普通隔板：可連續(xù)使用200次，節(jié)能，節(jié)能。6.石墨墊片與螺母的選擇如何？先來(lái)看一看石墨墊的材料：石墨→材料柔軟，高溫度上限。vespel→由耐高溫的聚酰材料制成，材料在高溫下會(huì)產(chǎn)生損失。石墨墊片及螺母：短墊子，長(zhǎng)墊子配長(zhǎng)帽子。

例如， MS接口柱螺帽05988-20066應(yīng)該配預(yù)老化85% vespel,15%石墨墊子，通用柱帽可配85%vespel,15%石墨墊子，15%石墨墊子石墨墊片的選擇(應(yīng)該根據(jù)材料和色譜柱內(nèi)徑的大小)，更換頻率一般都是更換色譜柱，泄漏后立即更換。7.襯管有什么作用？何時(shí)更換襯管？在選擇襯管時(shí)要考慮哪些因素？進(jìn)樣系統(tǒng)的核心部件是襯管，試樣蒸發(fā)后形成氣體。襯管的定期更換主要取決于：對(duì)比以前做過(guò)的譜圖、樣品的潔凈度、色譜峰是否有異常現(xiàn)象：有鬼峰、峰形變化、重現(xiàn)性差、樣品高溫分解等。在選用襯管時(shí)要考慮的因素：進(jìn)樣口類型/進(jìn)樣技術(shù)、襯管體積、襯管處理或脫活、特殊性能(石英棉、石英杯、細(xì)錐等)。8.為什麼要使用去活化玻璃棉和襯管？不帶玻璃棉的內(nèi)襯是什么材料用來(lái)活的？進(jìn)樣口襯管上的活性點(diǎn)能吸附樣品成分，導(dǎo)致峰拖尾，損失靈敏度和重現(xiàn)性。在沒(méi)有分流進(jìn)樣和分析極性較小的化合物時(shí)，應(yīng)推薦去活化襯管。

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固相萃取柱：固相萃取是一種應(yīng)用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離富集目標(biāo)化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎(chǔ)上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎(chǔ)知識(shí)，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開(kāi)發(fā)出來(lái)。

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固相萃取柱提取工藝：

在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤(rùn)濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì)，通常用水溶性有機(jī)i溶劑如甲i醇預(yù)處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上，使硅膠表面的潤(rùn)濕效率更高。有時(shí)候預(yù)處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì)，以及它們對(duì)分析物的干擾，也可能是只溶于強(qiáng)洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常對(duì)樣品所在的有機(jī)i溶劑進(jìn)行預(yù)處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進(jìn)行預(yù)處理，在非極性有機(jī)i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應(yīng)保證萃取柱保持濕潤(rùn)。樣品加入前，在萃取柱中干燥填充后，重復(fù)進(jìn)行預(yù)處理過(guò)程。再引入有機(jī)i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。