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發(fā)布時間:2021-08-27 23:24  
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ICP光源觀察方式
水平觀察:又稱為軸向觀察或端視觀測,是采用水平放置的ICP光譜儀炬管,“火焰”氣流方向與采光光路方向呈水平重合;可使整個火焰?zhèn)€個部分的光都全部通過狹縫。水平觀察方式的優(yōu)點(diǎn)是:由于整個“火焰”各個部分的光都可以被采集導(dǎo)致靈敏度高,對簡單樣品有較好的檢出限;其缺點(diǎn):基體效應(yīng)和電離干擾大,線性范圍小,炬管溶液積炭和積鹽而沾污,需要及時清洗和維護(hù),RF功率設(shè)置不能一般不超過1350W;使用于光譜儀水質(zhì)分析中。ICP光譜儀光譜分析今天ICP光譜儀小編跟您講講光譜分析,由于每種原子都有自己的特征譜線,因此可以根據(jù)光譜來鑒別物質(zhì)和確定它的化學(xué)組成。
ICP光譜儀的特點(diǎn)
1、 樣品中所有要分析的元素(幾個、十幾個甚至幾十個)可以一次同時分析出來,對于牌號復(fù)雜的產(chǎn)品,要求分析元素愈多愈合算,經(jīng)濟(jì)效益好.
2、 分析精度非常高,可以有效控制產(chǎn)品的化學(xué)成份,保證它能符合國家標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)格,甚至可將合金成份控制到規(guī)格的中下限,以節(jié)省中間合金或鐵合金的消耗.
3、 分析數(shù)據(jù)可以從計(jì)算機(jī)打印出來或存入軟盤中,作為永1久性記錄.
ICP光譜儀儀器校準(zhǔn)方法
ICP光譜儀是怎么校準(zhǔn)的呢?參考一下內(nèi)容:
(1) 計(jì)量校準(zhǔn)依據(jù) 參考檢定規(guī)程JJG 768—2005《發(fā)射光譜儀》ICP光譜儀的有關(guān)內(nèi)容進(jìn)行。
(2) 主要性能指標(biāo)的要求 按照檢定規(guī)程和儀器的說明書,在檢定周期內(nèi)對分光光度計(jì)進(jìn)行有關(guān)關(guān)鍵指標(biāo)的檢查,以確保儀器性能正常。
(3) 檢定方法儀器開機(jī)進(jìn)行基線掃描后按以下步驟檢定。
① 波長示值誤差和波長重復(fù)性 進(jìn)樣5~20mg/L的Se,Zn,Mn,Cu,Ba,Na,Li,K混標(biāo)溶液,以其對應(yīng)的峰值位置的波長示值為測量值,從短波到長波依次重復(fù)測量3次,波長測量值的平均值與波長的標(biāo)準(zhǔn)值之差即為波長示值誤差,測量波長的值與值之差即為波長重復(fù)性。作為一臺精細(xì)丈量儀器,它還需求有相對安穩(wěn)的電源,供電電壓的改變通常不超越+百分之5。
② 光譜帶寬 進(jìn)樣5mg/L的Mn標(biāo)準(zhǔn)溶液,用儀器的狹縫測量252.610 nm的譜線,計(jì)算出譜線的半高寬即為光譜帶寬。
③ 檢出限 進(jìn)樣0.5mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba系列混標(biāo)溶液,制作工作曲線,連續(xù)10次測量空白溶液,以10次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差的3倍所對應(yīng)的濃度為檢出限。
④ 重復(fù)性 連續(xù)進(jìn)樣O.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,Cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液10次,計(jì)算10次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為重復(fù)性。
⑤ 穩(wěn)定性 在不少于2h內(nèi),間隔15min以上,進(jìn)樣0.5~2.0mg/L的Zn,Ni,Mn,cr,Cu,Ba混標(biāo)溶液測定6次,計(jì)算6次測量值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)即為穩(wěn)定性。
ICP光譜儀的作用
雖然儀器的靈敏度在一定范圍內(nèi)波動,但仍有一合理的波動范圍,如信號強(qiáng)度或測量RSD異常應(yīng)注意檢查。在ICP光譜儀上測量的樣品應(yīng)確保無沉淀或懸浮物,必要時應(yīng)重新過濾,一此粒很細(xì)的膠體溶液應(yīng)離心,以免發(fā)生堵塞。過高鹽分的樣品應(yīng)適當(dāng)稀釋后才能測定。批量樣品的測定應(yīng)注意樣品間應(yīng)用稀的酸或去離子水清洗,個別高含量的樣品應(yīng)稀釋后重新測定,并注意清洗足夠的時間,以避免污染下一個樣品。等離子體光譜儀屬于精密光學(xué)儀器,對環(huán)境的溫度有一定的要求,如果溫度變化太大,光學(xué)元件受溫度變化的影響就會產(chǎn)生譜線漂移,儀器尋峰不準(zhǔn) ,尤其是單道掃描型的儀器,甚至有時候會找不到峰。測量標(biāo)準(zhǔn)和樣品時的溫差大的話會造成測定數(shù)據(jù)不穩(wěn)定,一般室溫要求維持在20~25攝氏度間的一個固定溫度,溫度變化應(yīng)小于±3/小時即可。如果不常用,每天必須通電一次,通過部分電量損失發(fā)熱出去電子元件上的水分,梅雨季節(jié)更要經(jīng)常開機(jī),利用內(nèi)部散發(fā)的熱量來除潮。一般空調(diào)就能達(dá)到,這也要求放置儀器的房間要適中。