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發(fā)布時間:2021-05-11 11:39  

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排氣泡注意事項

排泡時,一般排除1/3柱體體積的溶劑即可排除填充物中的氣泡,切記不可將溶液排干。防脫水,手動排氣泡速度不易過快,但也不能過慢,過慢的速度可能無法排出較大的氣泡。

要是激1活平衡液不小心排干了怎么辦?只需再加入活化溶劑,使之成為氣泡。

適當地排除氣泡可以在一定程度上避免過慢或流速不穩(wěn)定的情況。那么我們的恢復,平衡性能不能得到保證?有一種神奇的小操作,就是在做完這兩個步驟后抽干,這樣我們就可以得到更好的實驗結果。

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固相萃取(Solid Phase Extraction,簡稱 SPE)是20世紀70年代中期發(fā)展起來的樣品前處理技術,其用途廣泛,并日益受到人們的歡迎。按其不同的吸附填料和吸附機理,主要分為正相、反相、離子交換和混合固相萃取小柱。正相、反相固相萃取小柱主要用于萃取極性和非極性化合物,而對某些帶電物質(離子化合物)的萃取回收率較低,例如C18固相萃取小柱,當目標化合物處于離子狀態(tài)時,C18對該化合物的能力因子顯著降低。

離子化固相萃取技術適合于分解為帶電離子的化合物,其作用機制是在帶電的目標化合物離子和帶電離子相反的吸附劑之間產生靜電吸引。試樣基質可以是極性的,例如水溶液,也可以是非極性的有機溶液,但實際使用時用水溶液較多,如生物體液、江河湖海等天然水、廢水等。


反相分離柱C18的適用范圍

C18反相分離柱廣泛應用于天然產物的提取,藥1物合成研究與開發(fā),生物制藥等領域。若樣品極性偏大, Rf值非常接近,則不能分離正相模式;終產物要求純度98%以上,采用正相模式達不到;樣品在正相條件下存在溶解問題——不妨考慮采用反相C18模式分離。由于其填料粘合技術的成熟和良好的分離能力,C18柱已成為日常接觸分離提純研究人員zui多的反相柱。

反相式C18反相分離柱的主要參數

分離柱C18有多種參數,大致可分為四個方面:相鍵(包括修飾、封端)、填充載體(硅膠純度、填充顆粒類型、粒徑、孔徑)、柱體本身(柱效、柱內徑、柱長)和隱藏參數(比表面積、碳含量等)。小編想選擇以下幾個大家容易忽略的

反向作用機制:

反相萃取分離主要是利用固相萃取材料官能團與目標化合物碳氫鍵之間的非極性作用力。反相非極性的 SPE柱通常更適合從極性基質中提取分離出非極性和中等極性的目標化合物。

對利用非極性作用力吸附于非極性 SPE柱的目標化合物,可用氯1仿、環(huán)己1烷、乙1酸乙1酯等具有非極性的溶劑洗脫。當溶劑的洗脫強度足夠大,可以使目標化合物與吸附劑非極性基團間的范德華力不受影響時,使其在 SPE柱中順利洗脫。即使是極性更強的甲1醇,對許多化合物而言,也有足夠的非極性力量來洗脫它。有時候,單種溶劑無法完全洗脫疏水性的目標化合物,可以考慮使用二氯甲1烷:乙1酸乙1酯(1:1,體積比)。



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特征:易濕潤,不易滲透,耐酸堿范圍寬(pH 1-14),在有機溶液中穩(wěn)定,酸性萃取柱。

申請:藥液中和代謝產物的檢測,食物和乳制品中殺蟲劑和獸藥殘留的檢測,化裝品有效成分分析。

固相萃取法(Solid-Phase Extraction,簡稱 SPE)是近年來發(fā)展起來的一種樣品預處理技術,它由液固萃取法和柱液相色譜法相結合的方法發(fā)展而來,主要用于樣品的分離、提純和濃縮,與傳統(tǒng)的液液萃取法相比,可提高分析物的回收率,更有效地將分析物與干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡便,節(jié)省時間和人力。它在,食品,環(huán)境,商檢和化工等方面有著廣泛的應用。

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提取的堿性化合物:SC X是硅膠基質的苯磺酸基填料,其磺酸基的負電性具有較強的陽離子交換能力,同時苯環(huán)具有疏水保留作用。SCX可從含正電荷的堿中提取,如胺。

經典應用:檢查殺蟲劑和在食品中的殘留量,例如大環(huán)內酯類。

發(fā)現濫用。及其代謝產物的生物基質分析。