柜式總氮測定儀

總氮儀器檢測時顯示9999是什么原因？

答：儀器開機正常，但檢測的時候出現(xiàn)9999，可能有以下情況導(dǎo)致。

（1）總氮測定時使用石英比色皿，如使用玻璃比色皿測值過程中會出現(xiàn)9999情況。

（2）總氮數(shù)值超高的情況也會出現(xiàn)9999.此時需要進行稀釋。

（3）比色欄未拉到位，有擋光情況，會出現(xiàn)9999情況。

（4）光源燈突然故障不亮也會出現(xiàn)9999，可根據(jù)上述幾種情況查找原因。

總氮常用的檢測方法為堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法，下面我們從檢測原理、檢測步驟以及檢測注意事項三方面，一起了解一下總氮的檢測。

檢測原理在120~124℃下，堿性過硫酸鉀溶液使樣品中含氮化合物的氮轉(zhuǎn)化為，與變色酸在強酸性環(huán)境下反應(yīng)生成一種黃色配合物，比色定量。

檢測步驟1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制（1）消解：按照相關(guān)要求配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入相應(yīng)的消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（2）顯色：加入相應(yīng)的反應(yīng)試劑進行反應(yīng)顯色。

（3）曲線繪制：分別在220nm和275nm測定各標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度A220和A275，計算校正吸光度A（A=A220-2*A275），繪制總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線?？偟獧z測設(shè)備出廠時已內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線，無需自行制作。2.樣品檢測（1）消解：按要求取一定量的水樣，加入相應(yīng)消解液，在規(guī)定的消解條件下完成消解。

（3）檢測：以純水為參比，分別在220nm和275nm測定樣品吸光度并計算出校正吸光度，在總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出總氮的含量。總氮檢測設(shè)備按“檢測”鍵后，直接顯示總氮檢測結(jié)果，無需換算。

檢測注意事項（1）總氮的檢測應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進行，避免環(huán)境交叉污染對測定結(jié)果產(chǎn)生影響。

（2）檢測所用玻璃器皿應(yīng)用稀鹽酸（1 9）或稀硫酸（1 35）浸泡，用純水沖洗干凈，洗凈后立即使用。

總氮測量中主要影響的試劑是過硫酸鉀，受試劑生產(chǎn)廠家技術(shù)水平影響，標(biāo)稱為優(yōu)級純的試劑可能純度無法達到，配置后的試劑在部分設(shè)備上使用無法進行標(biāo)定或者標(biāo)定不成功，對于標(biāo)定不成功或者無法標(biāo)定的，應(yīng)更換試劑廠家后再次測試。一般來說，國外大品牌的試劑純度相對有所保證，比如默克化學(xué)的產(chǎn)品。

試劑的配置對測量結(jié)果影響較大，過硫酸鉀在配置時溫度較低時不易溶解，溫度過高時造成過硫酸鉀的失效，一般采用50-60℃水浴中加熱溶解；標(biāo)液在使用時應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配，防止時間過長形成污染，造成標(biāo)定曲線的偏差。

總氮測量時消解溫度要求在120-124℃，消解時長為30min，自動監(jiān)測設(shè)備在導(dǎo)入水樣和試劑后進行高溫高壓消解，程序設(shè)定溫度為120-124℃之間，加熱消解時間為30min，部分設(shè)備加熱時間為從開始加熱時開始計時，造成實際在120℃以上消解的時間不足30min，不能使樣品中的氮充分轉(zhuǎn)化為，造成測量數(shù)據(jù)偏低。

      光源穩(wěn)定性對測量的影響主要表現(xiàn)在吸光度的變化，多數(shù)設(shè)備為保證光源的使用壽命，在使用時采用比色測量時打開光源進行測量幾分鐘，不測量時光源關(guān)閉，部門光源在打開和關(guān)閉時光源不穩(wěn)定，隨著溫度的升高溫度產(chǎn)生漂移，光源經(jīng)過樣品后的吸光度易受影響。