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發(fā)布時間:2020-12-06 11:07  
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硅膠色譜填料研究及發(fā)展主要向著兩個方向進(jìn)行:第l一個方向是通過控制硅膠基球的形貌、結(jié)構(gòu)、尺寸、材料組成來提高色譜分離性能;第二個方向是通過表面修飾和改性來制備不同分離模式和不同選擇性的色譜填料以滿足其更廣泛的分離分析的需求。
Van Deemter色譜理論方程式告訴我們色譜柱效和塔板高度由渦流擴(kuò)散系數(shù),分子擴(kuò)散系數(shù)及傳質(zhì)阻力系數(shù)決定。而影響這些參數(shù)的主要是色譜填料形貌結(jié)構(gòu),粒徑大小及分布,孔徑大小。
從全多孔球形硅膠到表面多孔核殼結(jié)構(gòu)硅膠
雖然亞2微米小粒徑硅膠色譜填料使用使得HPLC的分辨率、檢測速度及柱效達(dá)到前l所未有的水平,但儀器設(shè)備壓力也達(dá)到極限。因為壓力與粒徑平方成反比,目前儀器設(shè)備已經(jīng)很難能滿足通過進(jìn)一步減小粒徑來提高柱效的目的。為了實現(xiàn)在常規(guī)的HPLC 色譜儀器上實現(xiàn)UPLC的分離速度和效果,著l名教l授Kirkland開發(fā)出核殼結(jié)構(gòu)(Core-shell)硅膠色譜填料。核殼結(jié)構(gòu)硅膠色譜填料是在實心硅球表面包覆多孔層。表面多孔核殼結(jié)構(gòu)微球進(jìn)一步降低分子軸向擴(kuò)散效應(yīng),縮短了傳質(zhì)路徑,與全多孔填料相比其傳質(zhì)速率更快,具有更高的柱效及更低的背壓,在普通的液相色譜儀器上得到 UPLC 的分離速度和效果。核殼結(jié)構(gòu)硅膠色譜填料已越來越多在HPLC上使用。
其它色譜填料除了反相、正相、HILIC、手性及SEC外,硅膠還用于離子交換、疏水及親和色譜分離和分析。但由于離子交換、疏水及親和色譜填料主要用于生物分離分析,因此具有化學(xué)穩(wěn)定性好,耐酸堿性寬的聚l色譜填料更具有優(yōu)勢。目前市場上離子交換、疏水及親和色譜填料基本上都是基于高交聯(lián)度的多孔或無孔聚l色譜填料。硅膠色譜柱填料作為HPLC的核心,一直是色譜研究中關(guān)鍵的部分. 提高色譜填料的柱效、選擇性、峰容量和使用穩(wěn)定性, 增大填料的pH 使用范圍、延長填料使用壽命, 具有多種分離模式將成為色譜填料的發(fā)展方向。