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發(fā)布時間:2021-03-27 03:45  

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固相萃取柱的特點分為以下三類:

正相固相萃取法

固相型(填充型):極性物質(zhì)。

分離物:極性,中極性,非極性

移動相(洗脫劑):無極性,中極性

吸附劑與化合物之間的作用力:氫鍵、π鍵、π鍵等。

常用于正相固相萃取柱的材料有:①極性基團結(jié)合硅膠;②極性吸附物

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固相萃取柱(英文,簡稱 SPE柱,或 Solid Phase extraction Cartridges,簡稱 SPE柱,簡稱 SPE柱)是一種從層析柱中提取、分離和濃縮樣品的前處理設(shè)備。

通常固相萃取柱大多采用聚丙1烯(PP)為材料的注射針筒裝置,其內(nèi)部裝有兩片塞片,塞片是用聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的,塞片的中間裝有一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端開放,下端為出液口,液體通過吸附劑從出口流出。

采用液固萃取與柱液相色譜相結(jié)合的方法。固相色譜法是一種柱色譜分離方法,在分離機理、固定相和溶劑選擇等方面與 HLPC有很多相似之處。與 HLPC相比, SPE的填充粒徑(>40μ m)為3~10μ m。所以 SPE只能用來分離保留特性差異較大的化合物。



SPE技術(shù)分離效率較低,主要用于處理樣品。借助于 SPE測試技術(shù),可實現(xiàn)以下目標:將干擾后續(xù)分析的物質(zhì)去除;富集微量組分,提高分析靈敏度;將試樣溶劑變換,使其與分析方法匹配;原位衍生;試樣脫鹽;試樣存儲和運輸方便。

固相電柱:填料粒徑不同于 HLPC柱,其它部分相同。用得很多的是C18。該填料具有很強的疏水性,在水相中保留了大部分有機物質(zhì);同時使用了其它具有不同選擇性和保留性的材料。SPE相中含有活性基團或活性化合物,可用來分析衍生化反應(yīng)。防腐板:非常類似于膜過濾器。盤狀萃取器是 PTFE片狀填料或裝有填料的玻璃鋼片狀填料;填料占 SPE片狀總填料的60%~90%,片狀盤厚約1 mm。與前一種不同的是床層厚度/直徑比(L/d)。適用于富集水中微量污染物。

固相微萃取是一種新的樣品預(yù)處理和濃縮技術(shù),屬于選擇性非溶劑萃取方法。固相微萃取是近幾年來國際上興起的一種樣品分析前處理技術(shù),是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的,它保留了所有的優(yōu)點,摒棄了用柱狀填料和用溶劑來解吸的弊端,只需一個類似進樣器的固相微萃取裝置就可以完成全部的前處理和進樣工作。

固相微萃取主要是對有機物質(zhì)進行分析,根據(jù)有機物質(zhì)和溶劑“相似者相溶”的原理,利用石英纖維表面的色譜固定相對分析組分的吸附作用,從樣品基質(zhì)中萃取組分,逐步富集,完成樣品前處理過程。進樣時,采用高溫氣相色譜進樣器,采用液相色譜、毛細管電泳等流動相將吸附組分從固定相解吸出來,用色譜儀分析。



1.在全球市場上,2018年全球色譜柱產(chǎn)量為3785.7千根,比2013年的3096.5千根有所增加,由美國主導(dǎo),占全球色譜柱產(chǎn)量的45.90%。作為第二大區(qū)域市場的歐洲,占全球產(chǎn)量的24.23%?,F(xiàn)在主要的色譜柱生產(chǎn)商集中在安捷倫公司,沃特世公司,島津公司,世1界領(lǐng)1先的 ThermoFisher公司,它在2018年的市場占有率為22.01%,位居di一。

2.美國是色譜柱消費zui多的地區(qū),2018年1448.7千根色譜柱的消費量占全球的38.27%,其次是歐洲的29.78%。

三、色譜柱可分為氣相色譜柱、液相色譜柱和 SPE固相萃取小柱,在全球范圍內(nèi),液相色譜柱的產(chǎn)量占很大比例,2018年為2494千根,占65.88%。其中,氣相色譜柱的產(chǎn)量占24.74%, SPE固相萃取柱的產(chǎn)量占9.38%。

SPE檢測方法獨立于分析方法, SPE檢測方法僅供后續(xù)分析使用。二、為了使樣品溶液與填料充分接觸,溶劑流量不得過大。三、可以用自動化儀器來完成。該儀器主要由柱架、柱塞泵、貯液槽、管道和處理樣品的處理機組成。預(yù)柱處理目的:1.去除可能存在于填料中的雜質(zhì);2.使填料溶出,提高固相萃取的可再生性

建立 SPE方法1.為了防止分析物損失,樣品中的溶劑濃度不宜過高;2.采用反相萃取法,樣品用水或緩沖劑作溶劑,其中有機溶1劑含量不超過10%;3.為克服加樣過程中分析物損失的問題,可采用弱溶劑稀釋樣品,減少樣品體積,增加 SPE柱中的填料,并選擇對分析物保留較強的吸附劑等措施。