抗纈沙坦精制級過濾洗滌干燥三合一 工藝流程

(1) 纈沙坦粗品的攪拌反應

  將制備纈沙坦甲酯的環(huán)合反應液與無機堿水溶液I混合，攪拌反應；

(2) 纈沙坦粗品的制備：

   反應結束，分層將水層降溫到10℃，用鹽酸調節(jié)pH=1，過濾洗滌得到纈沙坦粗品。

(3) 纈沙坦的精制溶解

  將得到的纈沙坦粗品加到中，加熱至完全溶解；

(4) 纈沙坦的一次精制

冷卻至室溫后，繼續(xù)冷卻至10℃保存3小時，過濾，濾餅用少量冷洗滌；烘干，得到纈沙坦一次結晶產(chǎn)品；

(5) 纈沙坦的二次精制

   將纈沙坦一次結晶產(chǎn)品中，加熱至溶解，攪拌冷卻至室溫，過濾，濾餅用少量洗滌，晾干，得到纈沙坦二次結晶產(chǎn)品，即精制的纈沙坦。

   通過HPLC法對精制的纈沙坦中雜質進行檢測，有關雜質未檢出，纈沙坦雜質K未檢出，手性異構體未檢出。

過濾洗滌干燥機(業(yè)內俗稱“三合一”)能實現(xiàn)物料的過濾、洗滌、干燥、滅菌、卸料等連續(xù)工藝過程，其操作方式屬于分批式操作(間歇操作)，廣泛應用于制藥、食品、、化工等領域，可以避免物料在轉移過程中可能引起的物料損失、污染及環(huán)境污染?，F(xiàn)有三合一的結構是平板式，但是在長期生產(chǎn)使用中發(fā)現(xiàn)一些缺陷，例如：圓形平底過濾面積小；側面出料，導致出料不徹底；干燥效果不理想，干燥過程中的物料翻動小，換熱效率低，干燥效果受限制等。

將需要進行反應的物料(固液、液液或氣液)從設備頂部加料口加入，啟動電機及減速機，使空心軸和空心螺帶按順時針方向旋轉(從頂部往下看)，這時獨特的攪拌結構可使物料在機內充分攪拌并充分反應。在反應過程中如要對物料進行加熱或冷卻，可在筒體和錐體夾套中以及空心軸和空心螺帶中通入熱媒或冷媒。熱媒或冷媒不斷循環(huán)，即可完成對物料加熱或冷卻，滿足反應所需的工藝條件。

無錫雙瑞機械研發(fā)的“三合一”〈過濾、洗滌、干燥）多功能設備集晶體的固液分離、洗滌過濾和低溫真空干燥于一體，在一個密封的容器內完成上述工藝操作，從而有效地防止人為污染，保證藥品內在質量，其工藝流程為：結晶罐結晶→三合一多功能過濾器（過濾一洗滌一干燥）一自動排料。這種新的操作具有過程簡便、密封操作、物料轉換方便、生產(chǎn)、產(chǎn)品質量好等特點。從結晶固液懸浮液進料到原料干燥后自動排出的整個生產(chǎn)過程均在一個容器內完成，使生產(chǎn)設備的總數(shù)減少，既降低了投資費用，又縮小廠房的面積。由于“三合一”設備具備了上述優(yōu)點，已逐漸為生產(chǎn)廠所采用