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發(fā)布時間:2021-09-12 11:29  

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進樣器的維護給樣機可分為手動和自動兩種,盡管它們的工作方式不同,但其使用要點基本相同。自動進樣器常見的問題是交叉污染,造成交叉污染的原因非常直接,樣品在進樣針的內外表面都殘留著樣品,然后再進入色譜系統。要解決交叉污染,主要靠清潔。2、操作精細,手動進樣器的操作要領大致相同,應使用液相色譜 LC進樣針,進樣時要插到針頭,不使用時要將針頭留在進樣器內,在使用前后要及時清洗。

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色譜柱維護化合物分離的關鍵是色譜柱。維護好的色譜柱具有很高的塔板數量,儀器基線穩(wěn)定。1、避免壓力、溫度急劇變化和機械振動。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會影響柱內填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會對柱內填充物產生沖力,所以在調節(jié)流速時要緩慢進行,在閥進樣時閥的轉動不能過緩(如前面所述)。2、溶劑的組成應逐漸改變,尤其是反相色譜,不能直接由改為全水,反之亦然。3、色譜柱反沖,納譜分析小分子分離液相色譜柱 ChromCore系列和 EcoPak系列色譜柱進行反沖;納譜分析的手性色譜柱 UniChiral系列色譜柱可以反沖、反沖去除留在柱頭的雜質。而納譜分析生物大分子液相色譜柱 BioCore系列色譜柱不能反沖,否則反沖會迅速降低柱效。4、為避免破壞固定相,選擇合適的流動相(特別是 pH)。有時候,一預柱可以在進樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時,預柱為硅膠,可使流動相在進入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質溶解。


做好日常儀器維護,養(yǎng)成習慣,可大大降低故障率,減少維修及停車費用。根據儀器的硬件結構,經過流動相的順序分為:流動相溶劑瓶→在線脫氣機→高壓泵→自動/手動進樣器→色譜柱溫箱→檢測器→廢液。以下小探就儀器各部在日常使用中應注意的事項,均按此順序講。首先是溶劑瓶,大家似乎覺得溶劑瓶無非就是幾個玻璃瓶,似乎沒什么好說的。不過,這樣看起來簡單,如果不注意的話,常常會招來不少麻煩:1.1首先就是污染:要特別注意盛有水或緩沖液的瓶子,雖然液體中使用的水大多經過殺菌處理,但是,細菌的生命非常頑強,在適當的溫度和光照下,它們就會活躍起來,如果流動相中再加入磷酸鹽一類的添加劑,它們就會更加生機勃勃。因此,溶劑瓶要做的重要工作就是勤換流動相,常換常新。另一種防止細菌滋生的方法是在水中加入一定濃度的,但是,這種物質有,又有規(guī)律性,不能很好地得到,而且風險很高,所以,我認為,還是直接換一種流動相比較方便。

1.2水相要經常更換,那么有機相呢?永遠不要擔心細菌繁殖吧?是的,有機相完全不用擔心,但是如果是裝的瓶子,要特別小心的“聚合”,在自然條件下,特別是各種光照條件下,分子就會和周圍的朋友手拉手,小團體就會慢慢地“聚合”起來。為防止聚合的發(fā)生,要特別注意裝應使用茶色的溶劑瓶,避免陽光直射,以及在更換時,一定把瓶底剩余的倒掉換新的。


泄漏原因分為兩種:(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件,換接頭接口不匹配,造成漏液。要注意的是,不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當然是一種較好的解決方案,不僅通用性好,而且用手擰也能保證不漏液。值得一提的是現在有很多廠家都出了手擰線,只能用手擰一下,用扳手力量過大造成損壞,所以要把握好力度,避免擰得太緊或太松。變形導致漏液,未對好螺紋,用力過大而引起漏液。

不恰當的使用若為輸送泵漏液,常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉子磨損、析出的原因有兩個,一是在使用緩沖鹽溶液時突然加入純而析出,這種錯誤很容易避免,在使用儀器時要注意目前系統的流動相是什么,如果是緩沖鹽,不能直接換純有機相,會導致鹽析出,造成系統色譜柱堵塞。首先需要10%的有機相水。交換純有機相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動相時,實驗結束后不需要換水沖洗,從而使流動相干燥,形成晶體。為避免這種現象發(fā)生,在使用緩沖鹽進行流動相后,必須先用90%的水、1 ml/min的流速沖洗系統至少30分鐘,將緩沖鹽置換出來,再用純有機相沖洗30分鐘,將系統保存在純有機相中,起到保護系統和柱子的作用。