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發(fā)布時間:2021-09-08 23:50  
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鋁及鋁合金加工產(chǎn)品是有色金屬工業(yè)中的輕金屬產(chǎn)品,是其他行業(yè)的重要原材料。之前鋁及鋁合金中化學(xué)成分的測定常用滴定法、分光光度法與原子吸收光譜法等,但是這些方法樣品前處理過程繁瑣。近年來,隨著國產(chǎn)直讀光譜儀的飛速發(fā)展,在金屬成分分析應(yīng)用中運用的越來越廣泛。但是,對于非常薄鋁箔進行分析時存在一定的困難:分析樣品在預(yù)燃激發(fā)時非常容易被擊穿,在層疊預(yù)燃時又困于將其中滯留的空氣趕跑,導(dǎo)致激發(fā)失敗。因此利用直讀光譜儀對鋁箔樣品進行分析,樣品的制備是關(guān)鍵技術(shù)之一。
在直讀光譜儀上進行分析的樣品均要求為塊狀固體。制備塊狀鋁箔樣品,途徑一是將樣品高溫加熱至熔融,然后冷卻使其凝結(jié)成塊狀;其二是通過機械外力作用把鋁箔壓制成結(jié)實的塊狀。前者對于分析一些易揮發(fā)性元素(As, Sn等)不利;此外,如果鋁箔樣品表面經(jīng)過鈍化等工藝處理,難于融結(jié)。本文用第二種方法制備樣品,并以激發(fā)時收集到的基體元素Al的光強來比較各種制樣方法的差異。
結(jié)果表明,由機械壓樣機破碎樣壓制制備的鋁箔樣品可勝任在直讀光譜儀上進行快速分析,測定的結(jié)果與化學(xué)方法相一致,適合于日常檢驗樣品量繁重的工廠、實驗室、品質(zhì)檢驗部門之樣品的制備及檢測。
操作火花直讀光譜儀時應(yīng)注意要點
工作曲線的標(biāo)準(zhǔn)化操作和描跡操作
①標(biāo)準(zhǔn)化操作每班進行一次。如果操作人員認(rèn)為激發(fā)標(biāo)鋼分析結(jié)果穩(wěn)定,可以用上個班的標(biāo)準(zhǔn)化數(shù)據(jù)。
在分析過程中個別元素偏離太大時,可以再實行標(biāo)準(zhǔn)化,保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確。
②標(biāo)準(zhǔn)化操作時,研磨標(biāo)準(zhǔn)化樣品較好用新的砂輪片面。
③、標(biāo)準(zhǔn)化過程中,要檢查標(biāo)準(zhǔn)化樣品的號碼,按需要輸入。不可粗心大意的輸入。
④、標(biāo)準(zhǔn)化操作完成以后,要檢查一下系數(shù)和補償值,與上一次做對比,不要變動太大。

硫是有害的雜質(zhì),在鋼中要嚴(yán)格限制其含量。硫作為常規(guī)分析非金屬元素,其激發(fā)產(chǎn)生的特征波長較長,能量較低,受光路的影響較大,所以它是光譜儀分析元素中較為敏感的元素。在日常分析中,儀器的飄移,如電源異常、設(shè)備震動、光電倍增管的老化等所造成的影響對硫來說,激發(fā)強度一般都是向低端偏離,容易出現(xiàn)數(shù)據(jù)的不準(zhǔn)確性。
現(xiàn)在有些品牌號稱能夠用火花直讀光譜儀(OES)直接分析灰口鑄鐵,不知道是否可信。畢竟幾十年的(OES)工作經(jīng)驗,告訴我們,灰口鑄鐵必須白口化(也就是急冷使得片狀石墨的灰鐵變成游離碳化物,以滲碳體的白口鑄鐵),才能用光譜儀分析。
直讀光譜儀是用電?。ɑ鸹ǎ┑母邷厥箻悠分懈鞣N元素從固態(tài)直接氣化并被激發(fā)而射出各元素的特征波長,經(jīng)光柵分光后,成為按波長排列的“光譜”,這些元素的特征光譜線通過出射狹縫,射入各自的檢測器,光信號變成電信號,經(jīng)儀器的控制測量系統(tǒng)將電信號積分并進行模/數(shù)轉(zhuǎn)換,然后由計算機處理,并計算出各元素的百分含量。