原子熒光光譜儀使用時(shí)的注意事項(xiàng)

(1)燃燒器的維護(hù) 如果發(fā)現(xiàn)燃燒器的火焰分叉，應(yīng)馬上熄滅火焰，采用刀片等適當(dāng)工具把縫口的積鹽等污染物除去，或把燃燒器取下用水沖洗排除污物。

(2)的金屬毛細(xì)管的維護(hù)與檢修 當(dāng)?shù)慕饘倜?xì)管被堵塞時(shí)，可用洗耳球從出樣口吹氣，排除堵塞物，或用較軟的金屬細(xì)絲進(jìn)行疏通。

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原子熒光光度計(jì)中常見故障及排除方法

儀器信號(hào)不穩(wěn)定

可以降低儀器的燈電流和負(fù)高壓后信號(hào)值，如果還是不穩(wěn)定，這時(shí)需要檢查儀器所處的環(huán)境是否有強(qiáng)光干擾1，儀器的檢測(cè)窗口若有強(qiáng)光照射，會(huì)引起儀器熒光信號(hào)不穩(wěn)定，這就需要遮光進(jìn)行檢定。然后觀察儀器的火焰是否跳動(dòng)，若有明顯跳動(dòng)則檢查儀器抽排風(fēng)口是否抽力太大，有氣流影響而造成儀器火焰不穩(wěn)定。(混合液為：30％乙醇和70％)3、原子化室內(nèi)容易受酸氣和鹽類的侵蝕，因此透鏡前帽蓋和原子化器上會(huì)有白色沉淀物形成的斑點(diǎn)，可用干凈的紗布擦拭，以保持清潔。

排除上述問題后，儀器信號(hào)仍不穩(wěn)定，就需要檢查儀器的水封、廢液管，水封和廢液管不暢會(huì)導(dǎo)致水分進(jìn)入原子化器，造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定。這需要重新調(diào)整儀器的水封和廢液管位置。在檢定中碰到儀器載流過大而造成儀器信號(hào)不穩(wěn)定，需要降低載氣流速。其原因可能是：儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。經(jīng)過以上排查過程，基本可以保證儀器測(cè)量的信號(hào)穩(wěn)定。

原子熒光光譜儀的注意事項(xiàng)

1.打開原子熒光主機(jī)前，必須先開氣鋼瓶總閥并將出口壓力調(diào)至0.2MPa～0.25 MPa，否則會(huì)導(dǎo)致儀器欠壓報(bào)警并可能會(huì)影響儀器的正常工作。

2.打開儀器前裝上需測(cè)的元素?zé)?，然后打開儀器，待儀器自檢結(jié)束后，看元素?zé)粲袥]有亮，在冬天，元素?zé)粲袝r(shí)會(huì)不亮，可把元素?zé)羟昂笈矂?dòng)幾下，便會(huì)亮，然后取下排風(fēng)罩，將調(diào)光器放在原子化器上，旋轉(zhuǎn)元素?zé)糇目烧{(diào)螺釘，調(diào)節(jié)元素?zé)艄獍咧行闹翆?duì)光器橫線與豎線的交叉點(diǎn)。反斯托克斯熒光是發(fā)射的熒光波長(zhǎng)比激發(fā)輻射的波長(zhǎng)短，如In410。

原子熒光檢測(cè)技術(shù)的不確定性分析

原子熒光檢測(cè)技術(shù)中所產(chǎn)生的不確定因素有很多，其中包括測(cè)量?jī)x器不夠精密、環(huán)境條件的干擾、人員操作不當(dāng)?shù)鹊龋瑥亩箤?shí)驗(yàn)室間的測(cè)量結(jié)果具有可比性。25MPa，否則會(huì)導(dǎo)致儀器欠壓報(bào)警并可能會(huì)影響儀器的正常工作。在上述引起不確定性的因素當(dāng)中，絕大多數(shù)都是由于在檢測(cè)實(shí)驗(yàn)操作過程中產(chǎn)生的誤差所引起的，通常情況下與方法的固有偏差無關(guān)。 偏差整體控制與影響結(jié)果方法參數(shù)的控制有著密切的關(guān)系。同時(shí)從各個(gè)不確定度分量對(duì)測(cè)量不確定度大小的對(duì)比來看，含量測(cè)定不確定度的主要因素是測(cè)量試液中元素含量與重復(fù)性引發(fā)的不確定度。所以，在日常測(cè)量過程中，我們必須隨時(shí)調(diào)整儀器，保證試驗(yàn)中實(shí)驗(yàn)儀器的良好性，以避免或減少以上所述的不確定度分量。 計(jì)算不確定度分量大致可分為隨機(jī)變化估計(jì)、回收不確定度估計(jì)、總性能研究的不確定度等。由于稱量過程而引起的不確定度，實(shí)驗(yàn)時(shí)，我們將天平的靈敏度進(jìn)行調(diào)整，測(cè)量的可能值區(qū)間為半個(gè)區(qū)間，由誤差引起不確定度。重復(fù)稱量引起的不確定度，實(shí)驗(yàn)時(shí)將砝碼放在天平上反復(fù)稱量，觀察變動(dòng)性標(biāo)準(zhǔn)差引入標(biāo)準(zhǔn)不確定度。 在使用比色管定容消化液時(shí)也可能產(chǎn)生不確定度，比色管和溶液溫度與校正時(shí)的溫度不同同樣會(huì)引起檢測(cè)體積的不確定度。使用比色管引起不確定度時(shí)，包括標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對(duì)不確定度，溫度引起的誤差不確定度與重復(fù)測(cè)量引起的誤差不確定度。但在實(shí)驗(yàn)時(shí)我們常常會(huì)忽略稀釋對(duì)不確定度的影響。在實(shí)際使用原子熒光光度計(jì)測(cè)量時(shí)，儀器自校準(zhǔn)是保證其檢測(cè)質(zhì)量的一項(xiàng)重要手段。