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發(fā)布時(shí)間:2021-07-28 19:19  

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拉曼散射光譜具有以下明顯的特征

a.拉曼散射譜線的波數(shù)雖然隨入射光的波數(shù)而不同,但對(duì)同一樣品,同一拉曼譜線的位移與入射光的波長(zhǎng)無(wú)關(guān),只和樣品的振動(dòng)轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí)有關(guān);

b.在以波數(shù)為變量的拉曼光譜圖上,斯托克斯線和反斯托克斯線對(duì)稱地分布在瑞利散射線兩側(cè), 這是由于在上述兩種情況下分別相應(yīng)于得到或失去了一個(gè)振動(dòng)量的子的能量。

c.一般情況下,斯托克斯線比反斯托克斯線的強(qiáng)度大。這是由于Boltzmann分布,處于振動(dòng)基態(tài)上的粒子數(shù)遠(yuǎn)大于處于振動(dòng)激發(fā)態(tài)上的粒子數(shù)。




激光拉曼光譜原理

激光拉曼光譜是一種測(cè)定物質(zhì)分子成分的微觀分析技術(shù),是激光光子與寶石分子發(fā)生非彈性碰撞后,改變?cè)腥肷漕l率的一種分子聯(lián)合散射光譜,通常將這種非彈性碰撞的散射光譜稱之為拉曼光譜。波數(shù)的改變量即為拉曼位移,拉曼位移由寶石分子結(jié)構(gòu)的振動(dòng)能級(jí)所決定,而與輻射光源無(wú)關(guān),這即為拉曼效應(yīng)的基本內(nèi)涵。



為什么拉曼光譜儀器不工作?


檢查儀器和所有附件插座都插好并接通電源。

保證激光器(如果附帶電源)都插好并接通,由于激光器有不同種類,可參照每個(gè)激光器的說(shuō)明書(shū)獲取進(jìn)一步的幫助。

在有兩個(gè)或多個(gè)激光器的系統(tǒng)中,確保聯(lián)鎖系統(tǒng)設(shè)置在正確的位置上,正確的激光器被接通。

檢查儀器的外罩處于安全的關(guān)閉狀態(tài),聯(lián)鎖裝置正在運(yùn)轉(zhuǎn)。

如果以上操作都已經(jīng)檢查過(guò),你就可以準(zhǔn)備進(jìn)行光譜測(cè)試了。將樣品放置在顯微鏡下,啟動(dòng)光譜操作軟件,如果你仍不能得到光譜,檢查下面各項(xiàng)。

保證樣品被正確地放置在顯微鏡下,即樣品被準(zhǔn)確地聚焦并照射在樣品正確的位置上。測(cè)量時(shí)經(jīng)常需改變不同的測(cè)試區(qū)域以避免因樣品不純帶來(lái)一些非期望結(jié)果的可能。

保證激光正確輻照在樣品上,保證顯微鏡光圈的孔徑設(shè)置正確并處于正確的位置上(不同品牌的拉曼光譜儀按各自的要求處理)。

檢查所有軟件窗口的設(shè)置是否正確。

檢查成像區(qū)域設(shè)置窗口的數(shù)值并保證激光像點(diǎn)處于該區(qū)域的中心。標(biāo)準(zhǔn)成像區(qū)域應(yīng)該是激光像點(diǎn)中心垂直方向兩邊各10個(gè)像元。檢查狹縫的設(shè)置,當(dāng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)操作時(shí),狹縫應(yīng)為50μm。

如果CCD探測(cè)器飽和了,你將得不到任何有用的信息??刹捎媒档图ぐl(fā)光功率或提高儀器的共焦程度來(lái)避免。

當(dāng)檢查完上述各項(xiàng)后,你應(yīng)該可以得到一張樣品的拉曼譜圖。如你仍然不能得到譜圖,可先嘗試測(cè)試單晶硅的拉曼譜。單晶硅是良好的拉曼散射體,可以用來(lái)幫助驗(yàn)證儀器的性能。如果用單晶硅樣品可以獲取硅的520cm-1峰,再嘗試測(cè)試樣品?,F(xiàn)在你可以得到樣品的拉曼信號(hào),但可能噪聲較大。在這種情況下,可參照Q4的建議來(lái)提高信噪比和信背比。



總是在測(cè)試時(shí)得到一些位置重復(fù)的、尖銳的譜峰,為什么?

當(dāng)你在重復(fù)測(cè)試一個(gè)樣品時(shí)發(fā)現(xiàn)有一些尖銳譜線在相同的位置重復(fù)出現(xiàn)時(shí),可以排除它們是宇宙射線的可能(因宇宙射線的位置足隨機(jī)的)。這些重復(fù)的尖銳譜線通常來(lái)自日光燈的發(fā)射或CRT顯示器的磷光發(fā)射,尤其當(dāng)用長(zhǎng)工作距離的物鏡時(shí)問(wèn)題更嚴(yán)重。它們也可能來(lái)自氣體激光器發(fā)射的等離子線,需仔細(xì)鑒別。

拉曼光譜中的熒光干擾來(lái)自于gong的發(fā)射,可以將室內(nèi)的日光燈關(guān)閉或在較暗的白熾燈下工作。儀器室內(nèi)應(yīng)盡可能暗。簡(jiǎn)單的做法是將儀器室裝飾成暗房樣式,以避免任何來(lái)自所謂白光發(fā)射的無(wú)數(shù)反常規(guī)的發(fā)射譜線。

磷光線的干擾主要是CRT顯示器上所鍍磷光物質(zhì)引起。如發(fā)現(xiàn)此種情況,可將CRT顯示器關(guān)掉或?qū)晒馄恋牧炼日{(diào)暗。需要牢記的是:這些發(fā)射譜線的波數(shù)值永遠(yuǎn)是在同一個(gè)坐標(biāo)值上,當(dāng)轉(zhuǎn)換不同波長(zhǎng)激光激發(fā)時(shí)它們?cè)诶V上的位置是隨著移動(dòng)和改變的。

當(dāng)上述方法都不能解決問(wèn)題而你正在使用514nm激光進(jìn)行激發(fā)時(shí),檢查等離子線濾光片是否已經(jīng)插上。在其它激光配置系統(tǒng)中,要么不需要檢查,要么激光器上已經(jīng)包含了濾光片。