液相色譜工作原理

儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng),樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相,被流動(dòng)相載入色譜柱(固定相) 內(nèi), 由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù), 在兩相中作相對運(yùn)動(dòng)時(shí), 經(jīng)過反復(fù)多次的吸附- 解吸的分配過程,各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別, 被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出, 通過檢測器時(shí), 樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀,數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來。

制備型液相色譜儀

制備型液相色譜儀通常都被認(rèn)為和大容量色譜柱和高流速有關(guān)聯(lián)的。然而并不是以設(shè)備的大小和系統(tǒng)消耗的流動(dòng)相的多少來決定制備液相色譜，而是依據(jù)分離目的來決定。分析液相的目的是給一種組份進(jìn)行定量和定性。與傳統(tǒng)的純化方法比較，制備液相是一種更有效的分離方法，因此被廣泛應(yīng)用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。

液相色譜是近30年發(fā)展起來的一種具有高靈敏度、高選擇性的快速分離分析技術(shù)。它既能用于微量組分的分析測定，又能用于大量的制備分離，靈活多樣，其應(yīng)用范圍已超過其他各種分離方法，尤其在中藥樣品的分析分離方面更充分發(fā)揮它的特長，為推動(dòng)該領(lǐng)域的進(jìn)步和發(fā)展作出了巨大貢獻(xiàn)。

半制備液相色譜層析系統(tǒng)如何進(jìn)樣品

1、將進(jìn)樣器扭到load朝上，吸取一定量待分離液，快速注入，做過的是吸取0.2毫升;

2、點(diǎn)擊控制界面菜單欄中“運(yùn)行控制”按鈕樣品信息設(shè)置信息存儲(chǔ)路徑(每次都要做);

3、扭動(dòng)進(jìn)樣器，使處于inload狀態(tài)，保留時(shí)間開始計(jì)時(shí);

4、接峰;

5、所有峰出來后，點(diǎn)擊菜單欄中的中斷中斷，準(zhǔn)備重復(fù)進(jìn)樣。

液相色譜技術(shù)在硝基苯降解過程中的應(yīng)用

研究了納米零價(jià)鐵還原降解硝基苯的中間產(chǎn)物和產(chǎn)物, 采用液相色譜技術(shù)分析硝基苯降解的部分中間產(chǎn)物。為分析納米零價(jià)鐵還原降解硝基苯的機(jī)理提供信息, 從而為進(jìn)一步提高零價(jià)鐵降解效果提供科學(xué)參考。

除了通過對色譜峰的質(zhì)譜圖進(jìn)行譜庫檢索定性外，還通過標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行保留至對照，這樣可以提高定性的可靠性。

(1)苯胺

譜庫檢索中我們查到降解產(chǎn)物中保留時(shí)間為4.004 min的色譜峰為苯胺(多次重復(fù)后沒變化)。同時(shí)我們配制苯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣, 苯酚的色譜峰的保留時(shí)間也為4.009 min, 進(jìn)一步證實(shí)降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為4.004 min 的色譜峰確實(shí)為苯胺的色譜峰。

(2)硝基苯

通過譜庫檢索, 未降解完全的硝基苯的色譜峰在色譜圖中保留時(shí)間為6.174 min處。配制硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣, 硝基苯的色譜峰的保留時(shí)間也在6.200 min, 進(jìn)一步證實(shí)降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為6.174 min的色譜峰確實(shí)為未講解完的硝基苯的色譜峰。

(3)亞硝基苯

通過譜庫檢索, 降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為6.750 min的色譜峰為亞硝基苯。配制亞硝基苯標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)樣, 亞硝基苯的色譜峰的保留時(shí)間也為6.900 min, 證實(shí)降解產(chǎn)物的色譜圖中保留時(shí)間為6.900 min的色譜峰確實(shí)為亞硝基苯的色譜峰。

(4)雜峰

分析這兩個(gè)峰，我們并與溶劑峰進(jìn)行了對比，發(fā)現(xiàn)這兩個(gè)峰是我們所用的溶劑所產(chǎn)生的。

(5)我們通過質(zhì)量守恒計(jì)算了硝基苯降解前后的質(zhì)量，發(fā)現(xiàn)：硝基苯在降解過程中有中間體的產(chǎn)生，我們稱之為苯基羥胺，之所以我們色譜圖沒有發(fā)現(xiàn)這個(gè)中間體的色譜峰，主要是因?yàn)樗拇嬖跁r(shí)間很短，在我所用的實(shí)驗(yàn)條件下還不能夠準(zhǔn)備快速測定出來，希望后續(xù)研究可以進(jìn)行測定。